方法概要:燃气中,我们会遇到不同组成的气体,这些气体分成三类:天然气、液化气、人工煤气。其中,天然气由氮气、二氧化碳、甲烷、乙烷、丙烷、正丁烷、异丁烷、正戊烷、异戊烷等组成。液化气由甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、正丁烷、异丁烷、正丁烯、异丁烯、顺丁烯、反丁烯、正戊烷、异戊烷等组成。人工煤气由氢气、氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烯、乙烷等组成。
对于混合气的分析,很多色谱厂家用多台色谱仪进行分析,带来很多麻烦:成本增加、计算繁琐、系统误差等,本方法采用毛细管烃分析柱和FID检测器后,还使系统对烃类组分的分离和检测范围得到极大的改善,是一种值得推广的专用分析仪。
方法适用范围:本方法以氩气作载气,将混合气中氢气、氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、正丁烷、异丁烷、正丁烯、异丁烯、顺丁烯、反丁烯、正戊烷、异戊烷、1,3-丁二烯、丙炔、正己烷等一次进样全分析。
方法原理:分析系统由三根色谱柱、一个六通阀、一个十通阀、一个热导检测器和一个氢焰检测器组成。样品经十通阀和六通阀分两路分别进入色谱柱3和色谱柱4。烃类物质在色谱柱4被很好地分离并经氢焰检测器检测。色谱柱3即充当预柱又当分析柱,二氧化碳在该柱被分离,当无机组分流出该柱后,十通阀反吹使重组分反吹出系统。其中,氢气、氧气、氮气、一氧化碳、甲烷在色谱柱2中分离,二氧化碳在色谱柱1中分离,然后由热导检测器检测。
仪器设备及色谱条件 |
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色谱仪:GC-14C
色谱柱:色谱柱1 柱长2m,内径2mm
色谱工作站:Y-100
色谱柱2 柱长3m,内径2mm
色谱柱3 柱长3m,内径2mm 色谱柱4
柱长50m,内径0.53mm 阀系统:六通阀1个
十通阀1个 检测器:热导检测器
温度:100℃
电流:60MA
氢焰检测器
温度:120℃
燃气:H2 30ml/min
助燃气:AIR 400ml/min
载气:Ar 30ml/min 柱温:初温 50℃
初时 0min
程升速率 6℃/min
终温 120℃
终时 5min
由于两个通道的响应可以在一张色谱图中显示,因此,采用校正因子即可对两通道所有组分进行定量,组分含量计算公式如下:
Vi,%=Aififc/∑Aififc *100
Vi,%—i组分的体积百分含量
Ai——i组分的峰面积
fi——i组分的相对体积校正因子
fc——通道校正因子
在日常分析中,为了确保数据的准确性,每隔一段时间需对两通道的甲烷面积比进行测定,当氢焰检测器的甲烷峰面积和热导检测器上甲烷峰面积比值有变化时,需重新测定通道校正因子。各组分的相对体积校正因子和通道校正因子见附录。
色谱图 |
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1-二氧化碳 6-乙烷
11-异丁烷 16-反丁烯
20-正戊烷 2-氧气
7-乙烯 12-正丁烷
17-异丁烯 21-1、3丁二烯
3-氮气 8-丙烷
13-丙二烯 15-正丁烯
22-丙炔 4-一氧化碳
9-环丙烷 14-乙炔
18-顺丁烯 23-正己烷 5-甲烷
10-丙烯 15-正丁烯
19-异戊烷
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