1 主题内容与适用范围

本标准规定了用气相色谱法测定水源水的巴豆醛。

本标准适用于测定水源水中的巴豆醛。本法最低检测浓度为0.16mg/L。

2 主题内容与适用范围

以异戊醇为内标物,用气相色谱-氢火焰离子化检测器测定水中巴豆醛的含量。

3 试剂

3.1 巴豆醛标准贮备溶液:巴豆醛易聚合并氧化成巴豆酸,因此应用前必须大标定其浓度,标定方法:吸取100mL 1mol/L亚硫酸钠溶液放入具塞三角瓶中,加入50mL 0.250mol/L硫酸标准液,振摇,加入1.00mL巴豆醛,称重。再振摇2～3min,使反应完全后,定量移入烧杯内,将pH计电极插入溶液中,在不断搅拌下滴入0.5000mol/L氢氧化钠标准溶液,至

pH达9.2～9.4时,记录氢氧化钠标准溶液滴入的体积(mL),按下式计算巴豆醛百分含量:

巴豆醛(%)=(A-B)×M×70.9/2×100/(W×1000)

式中:
A――滴定50mL标准酸所需氢氧化钠标准溶液的计算量,mL；

B――滴定样品时所用氢氧化钠标准溶液的量，mL；

M――氢氧化钠溶液摩尔浓度；

W――巴豆醛的重量，g。

根据标定的浓度，配制1.0mL含1.0mg的巴豆醛贮备溶液。

3.2 巴豆醛标准使用溶液:将标准贮备液用纯水稀释成1.0mL含巴豆醛0.10mg。

3.3 聚乙二醇)PEG)-4000。

3.4 102白色担体(60～80目)。

3.5 异戊醇水浓度,0.1mg/mL。

4 仪器

4.1 气相色谱仪。

4.1.1 氢火焰离子化检测器。

4.1.2 色谱柱:长2m,内径4mm不锈钢柱。

4.1.3 10?L微量注射器。

5 采样

将水样采集在磨口塞玻璃瓶中。

6 分析步骤

6.1 色谱条件

6.1.1 色谱柱:15%聚乙二醇-4000涂渍在102白色担体上。

6.1.2 温度:柱温:80℃,检测器温度140℃,气化室温度140℃。

6.1.3 气体流速:N₂，45mL/min；H₂，50mL/min；空气，700mL/min。

6.2 测定

取水样5.0mL(若巴豆醛含量过高时,可将水样适当稀释后再取出5.0ml),加1.0mL异戊醇溶液(3.5)混匀,取10?L注入气相色谱仪。记录色谱峰，根据巴豆醛和异戊醇二个峰高比值，从内标样准曲线上查出巴豆醛浓度。

6.3 内标校准曲线的绘制:吸取0.05,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50mL巴豆醛标准使用液(3.2)于5.0mL比色管中,加纯水至刻度。此系列的巴豆醛溶液浓度分别为1，2，4，6，8，10mg/L，各加1.0mL异戊醇溶液(3.5)混匀,各取10?L进样,以巴豆醛与异戊醇的峰高比值为纵坐标,绘制内标准校准曲线。

6.4 色谱图考察

6.4.1 标准色谱图见下图。

6.4.2 色谱条件见6.1。

6.4.3 出峰顺序:巴豆醛、异戊醇。

6.4.4 保留时间

a.巴豆醛 3min 30s

b.异戊醇 8min 20s

7 计算

从内标校准曲线上查得浓度，即为水样的浓度（mg/L），经稀释的水样，需乘以稀释倍数。

8 精密度和准确度

二个实验室对巴豆醛浓度为10?g/mL水样进行重复测定，相对标准差为0.56～3.7%。两个实验室用井水、坑水，维尼纶厂、制药厂、自行车厂废水作加标回收试验，回收率为95～108%。　

附加说明：

本标准由卫生部卫生监督司提出。

本标准由北京市环境保护监测中心和唐山市卫生防疫站负责起草。

本标准主要起草人胡志芬、张丽珠。

本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。