Water quality—Determination of TNT Sodium sulfite spectrophotometry

1 主题内容与适用范围

1.1 主题内容

本标准规定了测定梯恩梯含量的亚硫酸钠分光光度法。

1.2 适用范围

1.2.1 本标准适用于生产粉状铵梯炸药工厂排出废水中梯恩梯含量的测定。

1.2.2 本方法测定范围0.2～10mg／L；最低检测浓度为0.1mg／L。

2 原理

在室温下，梯恩梯与无水亚硫酸钠作用，生成黄色三硝基甲苯磺酸钠，在420nm波长处进行分光光度测定。

3 试剂

除另有规定外，所用试剂均应符合国家标准规定的分析纯试剂、蒸馏水或同等纯度的水。

3.1 氢氧化钠溶液：0.28／mL。

3.2 乙二胺四乙酸二钠溶液：0.18／mL。

3.3 无水亚硫酸钠溶液：0.28／mL。称取20.0g无水亚硫酸钠，溶于100mL蒸馏水中。此溶液有效期为3d。

3.4 梯恩梯(2.4.6－三硝基甲苯)标准溶液：0.05mg／mL。准确称取0.0500g精制纯梯恩梯，先溶于3mL浓硫酸中，缓慢加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，并用水稀释至标线。

4 仪器

4.1 一般实验室常用仪器；

4.2 分光光度计；

4.3 25mL具塞比色管；

4.4 30mm玻璃比色皿。

5 样品采集

应使用硬质玻璃瓶采集样品。样品采集后应避光保存并在8h内进行测定，测定前应充分摇匀。

6 分析步骤

6.1 样品预处理

如果废水水质硬度较大，需消除钙镁的干扰。取10mL水样加1.0mL乙二胺四乙酸二钠溶液(3.2)和1～3滴氢氧化钠溶液(3.1)使水样的pH值在10～11范围内。

如果水样中悬浮物较多应进行过滤后再测定。当试样有颜色时应减去试样本身的吸光度，以减少测定误差。

6.2 样品测定

6.2.1 吸取含梯恩梯的适量试料置于25mL具塞比色管中加水至10mL，再加入体积为5mL的无水亚硫酸钠溶液(3.3)，用水稀释至25mL标线处并摇匀。

6.2.2 5min后用30mm比色皿，在波长420nm处，以水为参比测量吸光度，减去空白试验所测的吸光度，从标准曲线(6.4)上查出试样中梯恩梯的含量。

6.3 空白试验

取10mL的水代替试样，按6.2条相同步骤进行操作。

6.4 标准曲线的绘制

取数支25mL具塞比色管，分别加入体积为0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00mL的梯恩梯标准溶液(3.4)，加水至10mL，按6.2.1显色，按6.2.2进行分光光度测定。在扣除空白试验的吸光度后，

以吸光度和对应的梯恩梯含量绘制校准曲线。

7 分析结果的表述

梯恩梯含量按下式计算：

式中：
c——梯恩梯含量，mg／L；

m——从标准曲线上查得试料中梯恩梯的含量，µg；

V——试料的体积，mL。

8 精密度与准确度

分析含梯恩梯50mg／L的标准溶液，本实验室内相对标准偏差为0.87％；废水加标回收率为96.7％～103.2％。

附加说明：

本标准由国家环境保护局科技标准司提出。

本标准由国家环境保护局负责解释。

本标准由中国兵器工业第五设计研究院负责起草。

本标准主要起草人王菊生、王国荣。