研究了添加四丁基溴化铵(TBAB)对测定铝时的基体改进效果，建立了一种用空气－乙炔火焰原子吸收光谱法直接测定土壤中铝的分析方法，方法的相对标准偏差小于3.0％，回收率在94％～103％之间。该法简便、快速，适合一般性土壤和矿物中铝的测定。

Direct Determination of Aluminum in Soil Samples by Air－Acetylene Flame Atomic Absorption Spectrometry

Li Xinfeng, Deng Shilin(Analytical Testing Center, Hunan Medical University, Changsha 410078)

Abstract A method for the direct determination of aluminum in soil samples by air－acetylene flame atomic absorption spectrometry is reported. The matrix _ modifying effect of adding tetrabutyl ammonium bromide (TBAB)on aluminum was studied. The results showed that RSD and the recovery were<3.0 ％and 94 ％～103 ％, respectively. This method is simple, rapid and meets the demands for the determination of aluminum in soil and ore.
Keywords Aluminum, Soil, Flame atomic absorption spectrometry, Air－acetylene

　　用空气－乙炔火焰原子吸收光谱法测定铝时，由于铝在火焰中生成难熔性化合物，其测定灵敏度极低，同时，共存离子对铝的干扰十分严重，因此很难用空气－乙炔火焰法测定铝。作者曾采用添加水溶性含氮有机化合物四甲基氯化铵(TMAC)作为基体改进剂的方法^[1]，消除了Fe^3＋、Ca^2＋、Mn^2＋、Na^＋等共存离子的干扰，并且使铝的测定灵敏度提高了约7倍。本文在这一工作的基础上，试验了添加四丁基溴化铵(TBAB)时的基体改进效果，并对样品的前处理方法作了改进，建立了空气－乙炔火焰原子吸收测定铝的一种分析方法。本法测定铝的特征浓度在1％吸收时为36mg/L。用本法测定土壤标准样品中的铝，获得满意结果。

1实验部分

1.1仪器与试剂
　　岛津AA－680型原子吸收分光光度计，PR－5型数据处理机;铝空心阴极灯;铝的测定条件:灯电流4mA，波长309.3nm，狭缝0.5nm，乙炔气流量1.6L/min，压力88.2kPa，空气流量8.0L/min，压力343.2kPa。
　　铝标准溶液(5g/L)：加热溶解5.000g高纯金属铝于6mol/L的盐酸中，冷却后用水准确地稀释至1000mL，盐酸浓度约为1mol/L;0.2mol/L的TBAB水溶液;其余试剂均为优级纯;水为二次蒸馏水。
1.2实验方法
1.2.1样品的预处理固体土壤样品按常规法处理并通过粒径为0.15mm筛孔^[2]。准确称取0.500g样品于微波消解系统的消化杯中，加入15mL浓盐酸，用微波炉消解处理后转入100mL容量瓶中，定容至刻度，制成待测液。
1.2.2样品的测定取5mL样品溶液(或适量标准溶液)于10mL比色管中，加入2.0mL0.2mol/L的TBAB溶液，用水稀释至刻度，按仪器测定条件测定，在PR－5数据处理机上采用标尺扩展并记录峰高，由标准曲线计算出样品中铝的含量。

2结果与讨论

2.1TBAB浓度的选择及其对铝的增感作用
　　固定TBAB的加入体积为2.0mL，改变TBAB的浓度,试验结果见图1。铝的测定吸光度随TBAB浓度的增加而增大,当其浓度在0.03mol/L以上时，吸光度达到稳定值。图2表明，添加0.04mol/LTBAB使铝吸光度增加了6.8倍。

2.2酸种类及其浓度对铝测定的影响
　　在TBAB共存时，分别加入不同浓度HCl、HNO₃、H₂SO₄及HClO₄作为介质进行试验，结果见图3。极少量的HNO₃、H₂SO₄、HClO₄均对铝的测定影响极大，几乎完全抑制铝的信号，TBAB亦不能消除上述含氧酸的影响。但HCl浓度在2mol/L内不影响铝的测定。因此，样品处理和测定过程中只能使用HCl。

2.3共存离子的影响
　　实验结果表明，在不加TBAB时，共存离子的干扰严重，其中K^＋、Na^＋、Cr^6＋呈正干扰,Ca^2＋、Fe^3＋、Mn^2＋、Zn^2＋、NO^3－、SO₄^2－等呈负干扰，尤其K^＋、Fe^3＋、Ca^2＋、Mn^2＋的干扰较为严重。添加0.04mol/L的TBAB后,3000mg/LK^＋、Na^＋,500mg/LCa^2＋、Mg^2＋、Zn^2＋;200mg/LCu²＋、Mn^2＋,100mg/LFe^3＋、F^－、NO₃^－、SO₄^2－、PO₄^3－,50mg/LCr⁶＋不影响铝的测定。当Fe^3＋离子的含量超过100mg/L时，尽管添加TBAB，铝的吸光度亦随Fe3＋含量的增加而明显减小且呈线性递减。但测定时可采用因数校正的方法补偿Fe^3＋离子的干扰或采用标准加入法消除共存离子的干扰。
2.4方法的准确度和精密度
用本法测定土壤标准样品，测定值与标准值接近，精密度和准确度均符合要求，结果见表1。

表1　标样分析结果
Table 1 Determination results of Al in standard samples

参考文献

1邓世林，李新凤.用空气－乙炔火焰原子吸收法测定土壤中铝.分析化学，1997，25(7):859
2中国土壤学会农业化学专业委员会编.土壤农业化学常规分析方法.北京：科学出版社，1983.11～13

作者单位:李新凤　邓世林　湖南医科大学分析测试中心