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参麦注射液由人参、麦冬提取制成,临床上用于治疗休克、冠心病、病毒性心肌炎、慢性肺心病、粒细胞减少症等。人参皂苷是其主要成分之一,我们采用柱层析提取及分光光度法,测定参麦注射液中人参皂苷的含量,比较不同厂家参麦注射液的质量。
1 .仪器及药品
2401型紫外可见分光光度计(日本岛津公司);ZTC-1型大孔吸附树脂;人参皂苷Re对照品;参麦注射液,化学试剂均为分析纯。
2 .实验方法
2.1 对照品溶液的制备:配制人参皂苷Re 2mg/ml的甲醇溶液。
2.2 标准曲线的制备:精密取对照品液,0,10,20,40,80,120,160µL,分别置10mL具塞试管中,热风吹干,加5%香草醛水醋酸溶液-高氯酸(2:8)(临用新配)的混合液1.0ml,于60℃恒温水浴放置15min,取出后冰水冷却,加入冰醋酸5.0ml,混匀,立即分光光度法544nm测定,以第一管空白为对照。绘制标准曲线,计算得加归方程为:A=4.303C-0.0278,r=0.9998。
2.3 供试品溶液的制备:精密吸取参麦注射液1mL,于已处理好的大孔树柱中,先用蒸馏水30ml洗脱,弃去水液,再用75%乙醇60mL洗脱,收集洗脱液,蒸干,加乙醇溶解并定量转移至10mL溶量瓶中,加乙醇稀释至刻度,为供试品溶液。
2.4 重现性试验:精密吸取同一批号的参麦注射液1mL,同供试品制备方法处理,在相同条件下平行测定同一批号参麦注射液样品5份,求得RSD为1.68%。
2.5 回收率试验:精密吸取同一批号的参麦注射液1mL共3份,加入人参皂苷Re对照品溶液0.1ml,同供试品溶液制备方法处理并测定,回收率为00.3%,RSD为1.25%。
2.6 供试品的测定:精密吸取供试品溶液1mL于具塞试管中,蒸干,加5%香草醛冰醋酸-高氯酸(2:8)(临用新配)的混合液1.0mL,于60℃恒温水浴中放置15min,取出置冰水中冷却,加入冰醋酸5.0mL,混匀,立即在544nm处测定吸光度,按标准曲线计算出供试品溶液中人参皂苷的含量。
2.7 不同厂家参麦注射液中人参皂苷的含量:见表1。
表1 不同厂家参麦注射液中人参皂苷含量比较
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厂家
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规格
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批号
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人参皂苷含量(µg/ml)
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RSD(%)
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A厂
B厂
B厂
B厂
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10mL/支
50mL/瓶
10mL/瓶
100mL/瓶
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980613-2
980713-8
980202-1
980203
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2.075
1.831
1.310
1.452
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1.35
1.64
1.08
1.72
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3 讨论
人参中主要有效成分为人参皂苷,以人参皂苷含量作为参麦注射液的质量指标,能较好地反映该制剂的优劣,方法简便可靠,用本法测定不同厂参麦注射液中人参皂苷含量,结果表明:
A厂参麦注射液质量明显优于B厂。 |