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诺氟沙星滴眼液的含量测定

梁光耀　田星球

双波长紫外分光光度法
　　诺氟沙星滴眼液配制简便，稳定性好，刺激性小，疗效佳，但其含量在酸性下紫外法测定，尼泊金乙酯也有一定吸收。为排除干挠，笔者采用双波长法测定，获得成功，现报道如下。

1　仪器与试药
　　(1)7520分光光度计(上海分析仪器厂)。
　　(2)诺氟沙星(中国药典)。
　　(3)尼泊金乙酯(中国药典)。
　　(4)氯化钠(中国药典)。
2　标准溶液的配制
2.1　0.5%诺氟沙星溶液　精密称取于105℃干燥至恒重的诺氟沙星0.5000g，置100ml容量瓶中，加2ml3mol/LHAc液溶解后，加水至刻度，摇匀，即得。
2.2　0.03%尼泊金乙酯溶液　称取尼泊金乙酯0.3g，置1000ml容量瓶中，加热水溶解，冷却后，加水至刻度，摇匀即得。
2.3　0.8%氯化钠液　称取氯化钠0.8g，加水至100ml即得。
3　吸收光谱图的绘制
　　(1)精密量取0.5%诺氟沙星溶液及0.8%氯化钠溶液各2ml置100ml容量瓶中，加0.025mol/L醋酸液至刻度，摇匀，再精密吸取5ml，置100ml容量瓶中，再加入0.025mol/L醋酸液至刻度，摇匀得含5µg/ml诺氟沙星溶液。
　　(2)精密量取0.03%尼泊金乙酯液及0.8%氯化钠液各2ml置100ml容量瓶中，照(1)所述稀释法稀释得含0.3µg/ml尼泊金乙酯溶液。
　　(3)精密量取0.5%诺氟沙星液及0.03%尼泊金乙酯液和0.8%氯化钠液各2ml，置100ml容量瓶中，照(1)所述稀释法稀释得含5µg/ml诺氟沙星及0.3µg/ml尼泊金乙酯样品测定液。
　　取上述三液，以0.025mol/L醋酸液为空白，分别在200～350nm波长处测定吸收度，绘制得诺氟沙星、尼泊金乙酯及滴眼液样品的吸收光谱图。
4　测定波长和参比波长的确定
4.1　测定波长　从光谱图得知诺氟沙星最大吸收峰为277nm，故选作测定波长。
4.2　参比波长　照3之2配制含尼泊金乙酯0.24µg/ml0.3µg/ml和0.36µg/ml测定液，反复测定，考查出与277nm波长处吸收度相等的波长为236.2nm，故作参比波长。
5　诺氟沙星浓度与△A的线性关系
　　精密量取0.5%诺氟沙星液及0.03%尼泊金乙酯液和0.8%氯化钠液各2ml，置100ml容量瓶中，加0.025mol/L醋酸液至刻度，摇匀，再分别精密量取4、4.5、5、5.5、6、6.5、7、7.5ml置100ml容量瓶中，加0.025mol/L醋酸液至刻度，摇匀，得每ml含4、4.5、5、5.5、6、6.5、7、7.5?g诺氟沙星的测定液，以0.025mol/L醋酸液为空白，分别在277nm及236.2nm波长处测定吸收度，并计算出△A(A277nm～A236.2nm)，结果见表1。

表1　诺氟沙星浓度与△A的关系

C(µg/ml)	4	4.5	5	5.5	6	6.5	7	7.5
A277nm	0.539	0.582	0.646	0.706	0.767	0.838	0.915	0.976
A236.2nm	0.122	0.097	0.112	0.121	0.133	0.154	0.176	0.182
△A	0.417	0.485	0.534	0.585	0.634	0.684	0.739	0.794

回归处理得方程：
　　　　　　　　△A=0.0055238+0.1049523C
　　　　　　　　　　r=0.9993，n=8

6　回收试验
　　精密称取105℃干燥至恒重的诺氟沙星约0.25g置50ml容量瓶中，加1ml3mol/L醋酸液溶解后，加入含0.03%尼泊金乙酯0.8%氯化钠溶液至刻度，摇匀，得滴眼液。
　　精密量取滴眼液2ml置100ml容量瓶中，加0.025mol/L醋酸至刻度，摇匀，再精密量取5ml置100ml容量瓶中，再加0.025mol/L醋酸液至刻度，摇匀，以0.025mol/L醋酸液为空白，分别于277nm及236.2nm波长处测定吸收度，求出?A值，按下式算出测得量，结果见表2。
　　　　　　　　

7　对照试验
　　精密量取回收试验配制的滴眼液10ml，于锥形瓶中，于水浴下蒸干，105℃干燥10分钟，加20ml冰乙酸水浴加热溶解，冷却后，加橙黄Ⅳ指示液10滴，用0.1mol/L高氯酸液滴定至紫红色，并将滴定结果用空白试验校正，按下式计算即得
　　　　　　　　
　　与双波长法比较，结果见表2。

表2　回收试验、对照试验结果

编号	投入量	双　　波　　长　　法					非　水　溶　媒　法
编号	投入量	回收量	回收率		±s	CV	回收量	回收率
1	0.2516	0.2503	99.48%				0.2519	100.12%
2	0.2318	0.2292	98.88%				0.2329	100.47%
3	0.3571	0.3536	99.02%				0.3567	99.89%
4	0.2280	0.2266	99.39%	99.49%	±0.53%	0.53%	0.2272	99.65%	99.95%
5	0.2369	0.2372	100.13%				0.2359	99.58%
6	0.1890	0.1876	99.26%				0.1893	100.16%
7	0.2410	0.2417	100.29%				0.2405	99.79%

　　t检验，t=1.964，P>0.05,两法无显著性差异。

8　样品测定
　　精密量取样品2ml置100ml容量瓶中，加0.025mol/L醋酸液至再精密量取5ml，量100ml容量瓶中，加0.02mol/LHAc液至刻度，摇匀以0.025mol/L醋酸液为空白，分别于277nm及236.2nm波长处测定吸收度，求同?A，按下式计算即得。
　　　　　　　　

9　小　结
　　诺氟沙星滴眼液的含量测定，非水溶媒法，测定麻烦费时，终点突跃不很明显，不易掌握，测定结果可能会偏高。而双波长法，排除了尼泊金乙酯的干烧，简便易行，适合医院制剂配制时中间体控制。

(原载《全国医院新制剂与质量控制学术会议论文摘要汇编》1994年)

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