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樟脑酚中苯酚含量的测定研究

王继祥　毛金芝　战永复　刘吉　宋晓波　于　龙

　　樟脑酚是口腔科常用的牙髓止痛剂和窝洞消毒剂。启封后的樟脑酚在临床上可使用数月之久。为了解该药长期放置时其有效成分的变化，以保证临床用药安全可靠，我们对樟脑酚中苯酚含量的测定方法进行了研究。根据苯酚在酸性溶液中与溴液作用能定量地生成三溴酚，樟脑无干扰，并且极微量的溴可使铂电极的示波图形发生突变，用来指示终点很灵敏。故提出对樟脑酚中的苯酚含量用交流示波极谱滴定法测定。
1　仪器与药品
　　(1)LS-IA型交流示波极谱滴定仪为山东电讯七厂产品。
　　(2)0.01mol/L溴酸钾标准溶液，0.01mol/L，异烟肼标准溶液，1mg/ml苯酚标准溶液，2mg/ml樟脑酚待测液，皆用去离子水准确配制。
2　测定方法与结果
　　(1)利用示波极谱图形突变指示滴定的终点，溴酸钾标准溶液在滴定过程中的示波图形由未滴前→终点前→终点时，示波极谱图形发生突变(图略)。
　　(2)苯酚的测定方法：准确吸取适量的苯酚标准液，置于150ml茶色磨口广口瓶中。加入0.75g溴化钾，溶解后准确加入定量的溴酸钾标准溶液，使其过量20%，再迅速加入30ml6mol/LHCl并盖紧瓶塞。电磁搅拌15分钟后，再迅速加入10.00ml异烟肼标准溶液。溶液的黄色很快消失，用蒸馏水冲洗瓶口及瓶塞，插入双铂电极，用溴酸钾标准溶液滴定。滴定过程中示波图形发生变化，以示波图形突变出现切口指示终点。同时作空白校正。苯酚加入量分别为：5.00、10.00、20.00、30.00mg；测定次数分别为10次。本法平均回收率为99.51%，药典法平均回收率也为99.51%，本法与药典法所测结果相符，说明本法可靠。
　　(3)樟脑酚中苯酚的测定方法：准确称取樟脑酚试样约1g，置于烧杯中加水溶解，此时樟脑析出，因不干扰苯酚的测定，故不必过滤分离。可定量转入500ml容量瓶中定容、摇匀。以下同苯酚测定方法，测定情况见附表。

附表　樟脑酚中苯酚的测定结果

药物名称	加入样品量(mg)	放置时间(月)	测定次数(n)	本法平均含量(%)	相对标准偏差(%)	药物名称	加入样品量(mg)	放置时间 (月)	测定次数(n)	本法平均含量(%)	相对标准偏差(%)
		新启封	10	30.43	0.030			4	5	27.04	0.030
樟脑酚	20.00	1	10	27.76	0.030	樟脑酚	20.00	7	5	26.12	0.030
		2	5	27.57	0.025

3　讨　论
　　(1)示波极谱滴定法选择性强，终点直观，不受溶液的颜色、复方制剂中其它组分或赋形剂的影响，可省略分离步骤，简化测定程序；并具有灵敏度高、检测量小的特点，只相当于指示剂法的1/10～1/100，因而节省药品。本法特别适合于临床药物分析检测，快速、准确。
　　(2)在临床上发现樟脑酚启封后久置其消毒作用常不可靠。樟脑酚启封后放置时间越长，苯酚含量越低，临床使用7个月后其苯酚含量只有26.12%，减少了4.31%。测定结果表明，苯酚具有挥发性。因此提醒临床医生在使用该药时应及时拧紧瓶塞，防止挥发，以确保药效。

(原载《中华口腔医学杂志》1995年第4期)

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