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复方丁卡因含漱液的含量测定
何 孝 光
双波长法

  复方丁卡因含漱液收载在浙江省医院制剂规范(1988年版)。临床用于牙周炎、口腔溃疡等治疗,效果满意,但尚未制订质量标准。我们根据光谱部分重叠原理,在310nm处直接测定盐酸丁卡因含量,再根据吸收度加和性,原则推算出另一组分氢化可的松含量。本法简便无需分离,快速准确,回收率高,符合医院快速检验要求,现介绍如下。

1 仪器与药品
  753WB微机型分光光度计:(上海光学仪器厂)。盐酸丁卡因:(上海二军大朝晖制药厂,批号891108)。氢化可的松:(扬州制药厂,批号930204)。硫酸链霉素:(华北制药厂,批号921107)。药用甘油:(无锡市卫防用品厂,批号930927)。以上药品均符合中国药典1985年版规定。
  复方丁卡因含漱液:(慈溪市人民医院配制)。

2 方法与结果
2.1
 测定条件的选择
2.1.1 溶剂选择 氢化可的松以无水乙醇为溶剂,最大吸收波长为242nm;本实验以水为溶剂,其最大吸收波长为248nm,且稳定性较好,放置4h后再测,吸收度无改变。
2.1.2 测定条件选择 以水为溶剂按处方比例分别配制:①盐酸丁卡因(10µg/mL);②氢化可的松(2.5µg/mL);③硫酸链霉素(100U/mL);④甘油(0.03ml/ml)。在200~400nm波长测定吸收度,并自动绘制吸收光谱(图略)。由图可知盐酸丁卡因在波长310nm处、氢化可的松在波长248nm处有最大吸收,与文献报道一致。又测得盐酸丁卡因(浓度2.0、4.0、8.0、10.0?g/ml)在波长248nm和346nm处有相同吸收峰。而硫酸链霉素、甘油在此处无干扰吸收,故选用上述波长为测定波长。
2.2 浓度与吸收度关系 按处方比例精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸丁卡因适量,加水溶解并定量制成1.0mg/ml的备用液;精密量取备用液0.5、0.7、0.9、1.1、1.3ml,分别置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,以水为空白,于310nm波长处测定其吸收度,计算经线性回归处理,得回归方程为:
         CJ310nm=13.5318A-0.1353  (1)r=0.9998(n=5)
  按处方比例精密配制复方丁卡因含漱液,加水溶解并定量制成含氢化可的松0.1mg/ml的备用液;精密量取备用液1.0、3.0、5.0、7.0、9.0ml,分别置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,以水为空白,于248nm和346nm波长处测定吸收度,计算?A值。经线性回归处理得回归方程为:C248nm=22.8990?A-0.3112 (2)r=0.9997(n=5)
  得A310nm代入公式(1)计算盐酸丁卡因的浓度CJ(µg/ml)。得A248nm和A346nm计算A代入公式(2),计算氢化可的松的浓度C(µg/ml)。
2.3 回收率试验 精密配制复方丁卡因含漱液7份,按下法进行回收试验,精密量取复方丁卡因含漱液1ml,置100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀。以水为空白,在310nm、248nm、346nm处测定吸收值。将结果代入各自回归方程,计算含量及其回收率,结果见表1。

表1 回收试验结果

序号 投入量(µg/ml) 测得量(µg/ml)
盐酸丁卡因 氢化可的松 A310 A248 A346 盐酸丁卡因 回收率
(%)
氢化可的松 回收率
(%)
1 9.8 2.8 0.740 0.172 0.037 9.88 100.82 2.78 99.29
2 9.9 2.7 0.751 0.168 0.037 10.03 100.31 2.69 99.63
3 10.0 2.6 0.754 0.164 0.038 10.07 100.70 2.57 98.85
4 10.1 2.5 0.760 0.161 0.038 10.15 100.50 2.51 100.40
5 10.2 2.4 0.767 0.157 0.039 10.24 100.39 2.39 99.58
6 10.3 2.3 0.772 0.153 0.039 10.31 100.10 2.30 100.00
7 10.4 2.2 0.780 0.149 0.040 10.42 100.19 2.18 99.09

  xx1.gif (881 bytes)±s

100.57 ±0.41 99.55 ±0.53

  CV

0.41 0.53

2.4 
样品测定 精密量取不同批号的复方丁卡因含漱液,按回收试验方法测定吸收度,代入回归方程,计算含量。结果见表2。

表2 复方丁卡因含漱液样品测定结果

批号 A310 A248 A346 盐酸丁卡因标示量
(%)
氢化可的松标示量
(%)
931123 0.747 0.162 0.038 99.73 101.13
931230 0.729 0.158 0.038 97.29 97.47
940117 0.750 0.160 0.037 100.14 100.22

3 小 结

  (1)本法以水为溶剂,方法简便,同时不受附加剂的影响,测定结果较准确,适用于基层医院制剂的质量控制。
  (2)本实验的计算,因不同型号的分光光度计其结果,可能有差别。

(原载《当代药学论文选》,中国国际广播出版社,1995年)

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