化学分析方法标准是一类重要的方法标准  

　　在各种方法标准中，化学分析方法标准是数量最多、涉及面最广的一类方法标准。因此，无论是国际标准化组织（ISO），还是各个国家都很重视化学分析方法标准编写的规范化问题。 ISO于 1969年制定了国际推荐标准ISO／R 78《化工产品和化学分析方法标准的格式指南》，其中第二部分就是化学分析方法标准的编写规定。ISO还在1979年发布第18号指南——化学分析方法标准的总体布局，进一步详细规定了化学分析方法标准的编写格式。波兰于1982年制定了波兰标准PN－82／N－02007《标准编写指南  化学分析方法标准》。我国的化学分析方法标准首先是从冶金部门开始制定的。数量也较多，因此在 1978年就制定了GB 1467－78 《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。

　　考虑到我国GB 1.4—87 《标准化工作导则  化学分析方法标准编写规定》主要参考了ISO与我国有关编写化学分析方法标准的规定，本节就重点介绍一下ISO与我国有关规定，既能说明化学分析方法标准确实是一类重要的方法标准，又可为下节叙述化学分析方法标准编写方法奠定基础。

　　一、 ISO第 18号指南《化学分析方法标准的总体布局》

　　ISO在1969年对化学分析方法标准的编写制定过一个推荐标准 ISO／R 78－1969《化工产品和化学分析方法标准的格式指南》，该标准为ISO／TC 47化学标准化技术委员会负责起草，主要内容是化工产品标准的编写格式和化学分析方法标准的编写格式。对化学分析方法标准的内容及其编写格式、规范化问题提出了一个推荐性意见。

　　到1974年， ISO／TC 47又根据ISO第1号指南《国际标准和技术报告的编写方法》中有关规定，对化学分析方法标准的特性起草了一个指导性技术文件，即ISO1978年批准通过的第18号指南——化学分析方法标准的总体布局。

　　ISO认为一个化工产品标准，除了详细说明产品的各种特性外，还应说明如何测定这些特性，因此在化工产品标准正文中就必须有化学分析方法的标准内容。但为了缩短化工产品标准正文，化学分析方法内容可以抽出来单独成为一个标准，同时把一些通用的化学分析方法制定成方法标准后，有关的化工产品标准中只需直接引用，这样可以节省一些人才、财力，符合标准化的目的。

　　ISO第18号指南正是为了使化学分析方法、试剂和设备予以简化、合理化和标准化而制定的，该指南及其应用说明对化学分析方法标准的构成及其构成内容均作了明确规定。

　　1．化学分析方法国际标准的总体布局

　　ISO第18号指南明确提出化学分析方法标准的一般构成如下：

　　概述部分：1）标准名称

　　　　　　　2）警告和安全方面的注意事项

　　　　　　　1）引言

　　　　　　　2)范围

　　正文部分：3)应用领域

　　　　　　　4)参考文件

　　　　　　　5)定义

　　　　　　　6)原理

　　　　　　　7)反应

　　　　　　　8)试剂和材料

　　　　　　　9）仪器

　　　　　　　10）抽（取）样和样本

　　　　　　　11）操作程序

　　　　　　　12）结果表示方法

　　　　　　　13）特殊情况

　　　　　　　14）操作程序注解

　　　　　　　15）试验报告

　　　　　　　16）操作程序示

　　　　　　　17）修考文献目录

 　　补充部分： 1) 附录

　　　　　　　　2)附加说明

　　以上内容如不必要时可以省略。

　　2. 化学分析方法国际标准内容简介

　　ISO 第18号指南的应用说明具体说明了化学分析方法标准中各构成部分的内容。

　　1）标准名称

　　标准名称应简明扼要，对分析（试验）方法所适用的产品，要测定的成分或特性，以及测定方法的性质均不应有任何含混不清。如

　　工业用盐酸——铁含量的测定——邻菲罗琳分光光度法。

　　2）警告和安全方面的注意事项

　　如化学分析过程中有危险，就应说明避免发生危险所需要的注意事项，并应用大写字母或黑体字所写，以引起重视。

　　3）引言

　　这一章编号为“0”，是对分析方法需要的一些专门说明。

　　4）范围

　　主要应简扼地说明分析方法及其所适用的特定产品，同时还可写对标准名称加以必要的补充说明。

　　5）应用领域

　　写明分析方法所适用的产品范围及有什么限制条件。如化学分析方法中有干扰，也应在这一章中指出，以消除某些干扰因素。

　　必要时，这章可与上章合并为“范围及应用领域”。

　　6）参考文件

　　列出该项分析方法标准所需引用或配套使用的其他的ISO标准文件。但参考资料不能写在此章，应列在“参考文献目录”内或在“引言”中提出。

　　7）定义

　　指出使人们全面正确理解标准正文所用的术语及其定义。

　　8）原理

　　指明分析方法所用的主要步骤、基本原理及性质，必要时还要说明选用这些步骤的理由。

　　9）反应

　　应写出必要的化学反应式，并用离子方程式表示。

　　10）试剂和材料

　　化学分析中所用的全部试剂和材料，连同它们的主要特性（浓度、密度等），都应列出一览表。必要时，还应确定纯度。但制备试剂时使用的产品不必列人表内。

　　表内排列顺序是：

　　a．商业类物品（不包括溶液）；

　　b．水溶液与悬浮液，并标出它们的大致浓度；

　　c.标准体积溶液和标准浓度；

　　d．指示剂；

　　e．辅助材料（如干燥剂等）。

　　11）仪器

　　凡在试验过程中所用的各种仪器设备，都应列出它们的特性，并用数字连续编号，以便识别。

　　仪器要尽量采用 ISO／TC 48《实验室玻璃器皿及其有关玻璃仪器）等标准化技术委员会规定的标准化的仪器，其中特种仪器及其组装件还应按标准制图方法图示。还可写明有关仪器的特殊要求。

　　12）抽（取）样和样本

　　抽（取）样要按ISO／TC 69《统计方法的应用》规定的标准抽样方法抽（取）样，写明制备样本的每个步骤，给出制得样本的一些特性数据（如质量、体积等），如有必要，还应说明盛装样本的容器特点及其储存条件。

　　13） 操作程序

　　应分别叙述试验中的每个操作工序，编写时应使用命令语气准确地表述。它包括：

　　a．安全保护措施；

　　b．试样的确定；

　　c. 空白试验；

　　d．检查试验；

　　e．对比试验；

　　f．标定等。

　　14）结果的表示方法

　　要说明所得结果的计算方法，并用阿拉伯数字表示其计算结果。

　　15)特殊情况

　　主要是写对操作程序的多种更替守则及新的操作程序或更改部分的说明，这一部分一般是由于所要化学分析的产品中存在特定成分。

　　16)操作程序的注解

　　主要是对分析方法应用有益的注解，它以“注”的形式放在所指的条文末尾，但在注解内容太长时，就可专门写一章“操作程序的注解”，放在正文页的左下方。划一短横线与正文分开，以角往表示注解处。

　　17）试验报告

　　写出识别样本所有必要的说明，所用分析方法的参考资料、结果及其所用的表格，在分析过程中所观测到的各种具体问题和在分析方法标准中没有规定的所有操作或可能影响试验结果的任选的操作。

　　18）操作程序的示意图

　　主要是操作程序中不同阶段的示意图，尤其对一些较长的操作程序，更应指出，以便把分析过程中不同的操作清楚地区别开来。

　　19)参考文献目录

　　一般在参考文献较多时才单章编写出来，如参考文献较少也可不写这一章，采用其他适当方式列出。其编写形式应参照ISO 690《文件——参考文献——基本的和补充的单元》中规定。

　　20)附录

　　为了在标准正文中减少一些细节说明，就书写附录说明。

　　ISO第18号指南的内容后来又制定成正式的国际标准ISO／78－2《化工标准的编排格式 第二部分 化学分析方法标准》，我国现制定的GB 1.4—87《标准化工作导则  化学分析方法标准编写规定》正是参照采用ISO／78－2－1982标准版本，其基本内容和ISO第18号指南基本一样。

　　二、我国GB 1467－78《冶全产品化学分析方法标准的总则及一般规定》

　　我国的化学分析方法标准首先是从冶金产品及其矿石原料、燃料的化学分析方法标准开始的。如：

　　GB 212                      煤的工业分析方法

　　GB 213                      煤的发热量测定方法

　　GB 214～217                 煤中全硫的测定方法

　　GB 1361                     铁矿石分析方法总则及一般规定

　　GB 1363～1384               铁矿石中含铁量的测定

　　GB 1506～1522               锰矿石中全标量的测定

　　GB 1820～1833               锡精矿中锡量的测定

　　GB 3257.l～3257.21          铝土矿化学分析方法

　　GB 3884.l～3884.13          铜精矿化学分析方法

　　GB 3286.1～3286.15　　石灰石、白云石化学分析方法

　　GB 223.1～223.34　　　钢铁及合金化学分析方法

　　GB 472.1～472.9　　　　铝锭化学分析方法

　　GB 3253.1～3253.7　　　锑化学分析方法

　　GB 3260.1～3260.9　　　　锡化学分析方法

　　GB 4324.l～4324.30　　　钨化学分析方法

　　GB 4325.1～4325.28　　钼化学分析方法等

　　为了把化学分析方法标准编写得更加规范，1978年由冶金工业部标准化部门总结经验并负责起草了GB 1467《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》这项国家标准虽然标题指明为冶金产品的化学分析方法，实际上其他产品的化学分析方法标准编写也采用了这项标准中的有关规定。该项国家标准分为“总则”和“一般规定”两个部分。

　　1．总则

　　GB 1467在《总则》中提出了八条规定，其中主要的内容是：

　　a．化学分析方法标准应将产品适当归类后再按元素或分析项目制定，而不要按产品种类或其牌号分别制定。比如钢铁化学分析方法标准应适用于生铁、铸铁、碳素钢、低合金钢和中、高合金钢等尽可能广泛的钢种，而不应按具体钢种分别制定其化学分析方法标准；

　　b．化学分析方法标准内容应包括：测定项目名称、测定方法名称、方法提要、试剂与仪器、分析步骤（包括分析结果的计算），允许参数及注解等内容。

　　c．化学分析方法标准中的计量单位和符号～般应采用国际单位制（SI）。

　　d．应采用最新原子量。

　　2．一般规定

　　GB 1467中的“一般规定”规定了化学分析方法标准编写中的一些具体要求，共计17条。比如：

　　a．所用分析天平除特殊说明者外，其感量应达到0.1mg，并按期予以核准；

　　b．配制试剂及分析用水除特殊说明者外，均为蒸馏水或去离子水；

　　c．所用试剂除注明者外，均为分析纯试剂；

　　d．所载溶液除已指明溶剂外，均系水溶液；

　　e．标准溶液的浓度一般以当量浓度（N）或每毫升相当于多少毫克、微克的元素或化合物表示；

　　f．易燃、易爆、易灼伤、毒性大的试剂要特别注意安全使用；

　　g．所载热溶液或热水系指温度在60℃以上，温水或温溶液系指温度在40～60℃，常温系指温度在15～25℃；

　　h．所写的灼烧或烘干恒慎重系指经连续两次灼绕或烘干并于干燥器中冷至室温后，两次称重之差不超过0.3mg；

　　i．重量值计量公式中的换算常数,容量法的滴定度或滴定用标准溶液的当量浓度的有效数字一般均用四位。

　　GB 1467的实施对我国化学分析方法标准的编写规范化起了很大的作用。也为GB 1.4的制定积累了许多实践经验。尔后，冶金部又制定了《编写分析方法标准的补充细则》。