电化学分析基础知识

1.电位滴定法的基本原理。

向试剂中滴加能与待测物质进行化学反应的一定浓度的试剂，并在滴定过程中，监测指示电极的电位变动，根据反应达到物质的量的点，待测物质浓度的突然改变所引起电极电位的改变，来确定终点的定量分析方法。

2.电位滴定法的特点。

电位滴定法可以用于所有的滴定反应，如酸碱反应、络合物形成反应、沉淀反应和氧化还原反应等。它对于没有合适指示剂的滴定以及深色或混浊溶液等难于用指示剂判断终点的滴定特别有利，对于滴定突跃小难于用批示剂指示终点的滴定，如采用新操作技术，可以得到满意结果。

3.极谱分析法的基本原理？

可氧化或可还原的物质在滴汞电极上进行分解，测定电解过程中电流和电压的变化，绘制出电流－电压（i-v）特征曲线，根据曲线的性质进行物质的定性鉴定和定量的测定。其中以扩散电流作为极谱分析定量的依据，半波电压作为极谱定性的依据。

4.在极谱分析中，为什么要在电解池中加入电解质？

因为极谱分析适用于低浓度的试液，加入大量的电解质用以消除溶液中待测离子对流和迁移而产生的迁移电流及减少溶液的内阻。

5.在极谱分析中，溶液为什么不能搅动？

不搅动溶液，使溶液保持静止，是为了防止溶液对流，使电解电流完全受电极表面离子扩散速度的控制。

6.物质的分解电压与半波电位有什么不同？

能使电解反应连续不断地进行时，所需的最小电压，叫物质的分解电压。所谓半波电位是当电流等

于扩散电流一半时的电位。

7.分解电压半波电压二者与待测离子的浓度有什么关系？

不同的金属离子具有不同的分解电压，但分解电压随离子浓度而改变，而各种物质的半波电位在一

定的条件下为一定值与离子浓度无关。

8.极谱分析法的特点？

1)、极谱分析法适合于测定浓度范围为10－5－2／，即1至每升的范围，相对误差约为2％－5％。

2)、在合适的情况下，可在一份试液中同时测定几个组分，试液用量只需几毫升。

3)、由于通过溶液的电流很小，测定过的试液浓度基本上没有变化，因此溶液可重复多次进行分析。

4)、能够在滴汞电极上起反应的无机物和有机物，一般都可用极谱法进行测定。

9.什么是参比电极？

参比电极是与指示电极配合形成原电池，用来测量电池电动势的电极。

10.对参比电极的基本要求是什么？

对参比电极的基本要求是电极的电位值恒定，即再现性好。

11.最常用的参比电极是什么电极？

最常用的参比电检是甘汞电极。

12.甘汞电极出现什么情况说明电极已失效？

甘汞电极当内套管中糊状物出现黑色时，说明电极已失效。

13.甘汞电极使用注意事项

1)、检查电极内是否充满溶液，小管内应无气泡。

2)、必须保证甘汞电极下端毛细管的畅通，故在使用前应将电极下端之胶帽及电极上部的小胶皮塞拔下，让极少量的溶液从毛细管中渗出，使测定结果稳定可靠。

3)、使用双液接甘汞电极时，外套管内盛饱和硝酸钾溶液（用优级纯试剂配制），外套管内溶液，

每次使用前应更换新液。

14.玻璃电极在使用前一定要在水中浸泡24以上，其目的是什么？

为了活化电极。

15.用玻璃电极测量溶液的值时，采用的定量分析方法是哪种？

直接比较法。

16.用计测量溶液值时，发现以标准缓冲溶液定位时，只要测量电池接入电路，指针就偏向一侧，且抖动不止，不能完成定位操作，这是由于下列什么原因引起？

是因为甘汞电极盐桥中有气泡。

用电位滴定法测定溶液中－含量时，参比电极可用什么电极？

复合甘汞电极。

17.用氯化钠溶液电位滴定法测定溶液中＋时，指示电极可以用什么电极？

银电极、银－硫化银电极、氯电极。

18.普通玻璃电极不能用于测定的溶液，为什么？

由于钠离子在电极上响应。

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