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| WLY100-1等离子体顺序扫描光谱仪 在磁性材料分析中的应用
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| 摘要：用盐酸或硝酸溶解样品，样液直接喷入ICP炬测试钕铁硼合金中钕、硼、硅、铝、镝或金属钕中镧、铈、镨、钐、铁、钇以及金属镝中钆、铽、铒、铁、钇等元素，该法操作简单，精密度高，测样准确、速度快，适合于磁性材料生产过程中原料监测和质量控制。
随着工业现代化的发展，磁性材料的应用越来越广泛，尤其是钕铁硼高质磁材。但对磁性材料的质量要求也越来越严格，准确检测原料和产品中各杂质金属元素的含量是磁性材料生产中重要的一环。早期对这些杂质元素的测试一般采用分光光度法或经典的化学方法，无论这两种的哪一种方法操作都相当复杂，且灵敏度不能达到要求，个别元素根本无法测试，给企业的质量控制带来了困难，在很大程度上限制了企业的发展，尤其在目前磁材市场竞争空前激烈的情况下。ICP-AES（即电感耦合等离子体原子发射光谱法）可以测试磁性材料所要求的绝大部分元素，且操作简单，测样速度快（一分钟可测样同一样品中的5-6个元素），准确度高，正是这些优点，使ICP-AES法成为磁性材料中应用最普遍的分析方法。但由于国外进口ICP发射光谱仪价格昂贵，又使大部分企业无能力进口此类产品，为此，北京地质仪器研究所于1994年推出了国产首台ICP发射光谱仪----WLY100-1等离子体顺序扫描光谱仪，中磁公司于1997年10月购买了该仪器，顺利完成了公司中几乎全部的测试任务，方法简单、准确，完全满足生产过程中的需要。 1实验部分 1.1仪器及所需试剂 WLY100-1等离子体顺序扫描光谱仪（北京地质仪器研究所） 万分之一天平 盐酸 光谱纯 金属钕 光谱纯 金属镝 光谱纯 所测元素标准储备液 1mg/ml 去离子水 1.2测试方法 1.2.1 钕铁硼合金的测试 测试钕合金中的各元素由于含量范围相差较大，一般分为两组进行，一组测含量高的钕、铁，另一组测含量较低的铝、硼、镝、硅。 A：溶样 称取0.1000g钕合金于洁净的200ml的烧杯中，加入10 ml1：1盐酸，加热至样品完全溶解，冷却定溶于100 ml的容量瓶中，待测其中的其中的铝、硅、硼、镝。吸取上述样品深液2 ml于100 ml容量瓶中，定容，测试其中的钕、铁。 B：标准溶液的配制 按下表数据配制标准系列
表一 测钕铁标准系列（?g/ml）
表二 测硼等标准系列（?g/ml） C：工作条件的选择 按下表调节仪器条件
表三 仪器工作条件 按上述条件调节好仪器，喷入标准系列，即可制得标准曲线（计算机自动得出），喷入样品溶液，计算机根据标准曲线自动求出样品中所测元素的含量。 金属钕中各杂质元素的测定 金属钕是磁性材料生产厂家所进的原料，其其它杂质元素的含量直接影响了产品的质量，金属钕中各杂质元素的含量较低，可同时测定。 A：溶样 准确称取2.0000g金属钕样品于200 ml烧杯中，加入20 ml1：1盐酸，加热至样品溶解完全，如仍有残渣，可再加入少量盐酸，冷却后定溶于100 ml容量瓶中待测。 B：标准溶液的配制 按下表数据配制标准系列
表四 测钕中杂质标准系列（?g/ml） 仪器条件基本与前面测试相同，当然不同元素需选用不同的谱线，按此标准系测试标准曲线，然后喷入样品，即可连续测出样品中各杂质元素的含量。 测试金属钕中杂质元素的谱线分别为（nm）
表五 钕中杂质元素谱线 金属镝中各杂质元素的测定 在磁性材料生产中，镝金属要求测试相对较少，但有时也是必测的项目，测量金属镝的方法和测试金属钕的方法基本相同，完全可以按照测钕中杂质元素的方法去测量金属镝中的杂质元素。较为详细的资料可向北京地质仪器研究所索取。
2．1 溶样 磁性材料中无论其产品或所需原料都易溶于酸，一般用盐酸或硝酸溶解，为消除高浓度酸对测试的干扰，有时要加热，将样品溶液蒸发至湿盐状，用水或少量稀酸将盐溶解。溶样过程中，应防止喷溅。 2．2 基体匹配 测试钕铁硼合金中的含量低的元素，或测定金属钕、镝中的杂质元素，由于大量的基体存在，这些高成份的基体对测定的元素有相当大的干扰，测试中必须消除这种干扰才能得出准确的结果，这是原子发射光谱、原子吸收光谱等相对分析的分析仪器方法中不可避免的，对这种干扰的消除方法一般采用基体匹配法，也就是让标准和样品具有非常接的基体，所在金属钕的测试中的标准系列加入和样品中相同多的纯金属钕，在钕铁硼合金中加入和样品相接近的主量元素钕和铁，在金属镝分析中加入和样品相同多的金属镝。WLY100-1也提供了另外一种消除干扰的方法，就是求出主量元素对各个微量元素的干扰系数，具体求法可查阅相关的资料，WLY100-1说明书有对该系数求法的描述。根据该系数和主量干扰元素的浓度可求出微量元素的真实含量。
我们对上述所测元素的回收率都作了相应的实验，各元素的回收率均在96-103%之间，对同一样品的同一元素进行十二次测量，对测量结果求其测量精密度，各元素精密度在复杂的基体中也优于5%，对标准溶液测试，其大部分元素均优于3%。这是完全符合磁材生产需要的。
WLY100-1等离子体的测试线性范围较宽，可达5~6个数量级，所以对于含量在0.0001~1%的范围内的元素均可以一次混合测量。
WLY100-1等离子体光谱仪的灵敏度较高，大部分元素检出限均在PPb级，能满足上述样品中各元素的测试要求。 |
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