ICP-AES法测试各种钢中杂质元素

    摘要：用盐酸和硝酸混合酸溶解样品，ICP-AES法直接测试其中的Mn、Cu、Mo、Si、V、W、Co、Mo、P、Ni、Ti、Al、Cr、B等金属杂质元素，基体干扰采用基体匹配法消除。该法操作简单，测试速度快，结果准确，适用于各种钢生产产品及原料质量检测。

    钢中各杂质元素的含量直接影响着钢的质量，尤其对于各种工具钢，检测钢中各种杂质元素的含量是钢铁生产中，以及作为原料的生产厂家生产过程中的重要一环，测试钢中杂质元素一般有化学分析法、分光光度法、原子吸收法及原子发射法等方法，从测样速度、结果准确度来考虑最适合于生产过程中质量控制的就是原子发射法。笔者使用北京地质仪器研究所生产的WLY100-1等离子体顺序扫描光谱仪对各种工具钢中的金属杂质元素的测试进行了研究，并对宁夏石嘴山大武口煤机一厂计测室提供的样品和一些国家标准钢样进行了测试，结果和标准值相比较，各元素均能满足日常检定需要。

• 实验部分

• 所需仪器及主要试剂

WLY100-1等离子体顺序扫描光谱仪（北京地质仪器研究所）

万分之一电子天平

盐酸优级纯

硝酸优级纯

纯铁或氧化铁含量≥99.99%

高氯酸优级纯

水 去离子水或亚沸水

各种杂质元素标准储备液 1mg/ml

1.2实验方法

1.2.1样品溶解

    对于不同的钢样，其溶解方法不太相同，但都是用稀酸溶解，有时需用不同的混合酸，由于所提供样品没有提供钢的种类，所以在溶样过程中采用最常用的盐酸、硝酸混酸溶样法。

    准确称取0.1000g样品于200ml烧杯中，加入5 ml盐酸和1.5 ml硝酸，放在可调电热板上缓慢加热溶解，直至样品溶解完全（注意不要蒸干），冷却。将样品溶液移至100 ml容量瓶定容待测。

• 标准系列酸制

    基体干扰采用基体匹配法，分别准确称取0.1000g纯铁（如用氧化铁，称样量必须转化为铁量）四次于四支200 ml烧杯中，与样品溶解方法溶解，冷却，移入100 ml容量瓶（因容量瓶中还要加入各种杂质元素的标准溶液，所以移入后要余下足够的体积），按下表分别向四支容量瓶加入各个杂质元素的标准溶液。由于不知道各元素的大概含量，所以对大部分元素的最高标均采用2%，而且测试范围较大，对于含量比较低的元素，测试的误差可能较大。由于没有Si、B、W的标准样品，没有对这三种元素进行测试，但从样品溶液的三种元素峰值看，测试这三种元素没有问题。

表一 标准系列数据表

2结果与讨论

• 溶样

为了验证溶样过程中是否有损失和污染，做了如下实验，溶解两个0.1000 g纯铁样，一个在溶解前加入0.1%上述各杂质元素，一个在溶解后加入0.1%上述各杂质元素，测试上述两种样品中各杂质元素含量，所测结果最多相差±0.007%，即测试结果中出现0.093%和0.107%，说明该溶解方法是可行的。

1. 仪器条件

   冷却气流量：10L/分，载气流量：0.06Mpa，观测高度：线圈上方12cm，各元素所用谱线见下表。（各元素测试条件实验方法详见WLY100-1等离子体顺序扫描光谱仪使用说明书）分析方法：标准曲线法，数据处理：峰高。

   元素	Mn	Cu	Mo	Cr	Al
   谱线	257.610	324.754	202.030	205.552	396.152
   元素	Co	Ni	P	Ti	V
   谱线	228.618	221.647	214.914	334.941	309.311

   表二 分析谱线列表

2. 各元素本方法检测范围

       本方法中，各元素检出范围比较宽，如检出上限超出此范围，可以增大标准系列的最高点的含量，也可以减少称样量或增大溶液体积（必须保证标准和样品基体相一致）。

   　

   元素	Mn	Cu	Mo	Cr	Al
   检出范围(%)	0.0001~2	0.0001~2	0.0001~2	0.0001~2	0.0001~0.5
   元素	Co	Ni	P	Ti	V
   检出范围(%)	0.0001~2	0.0001~2	0.0001~0.2	0.0001~0.5	0.0001~2

   表三 各元素检测范围

3. 测试结果

测试结果见下表

表四 各元素测试结果