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ICP-AES法同时测定动植物作用残体中
几种主量与微量元素
摘 要
本文对石英砂摄取的残体样品采取灰化干烧、加稀酸溶解的方法，空白值低，无环境污染。利用ICP-AES法测定其主量及微量元素，获得满意结果。
关 键 词 残体,干烧,ICP-AES法。
1 前言
昆虫幼虫的生长对植物的影响很大，分析幼虫与植物叶片相作用产生的残体，通过物质能量守恒、能了解其生长状况、生活习性等规律。用纯净的石英砂收集的含有动植物混合物的残体样品，残体所占比例小，仅占总重量的2%左右，且不能磨细，湿法消化则加酸量大，基体空白大，蒸酸时间长。本法采用干烧［1］石英砂残体混合物、稀酸溶解残体并用国家标准物质为基准标样，ICP法同时测定多元素的方法。
2 实验部分
2.1 仪器及工作条件
仪器：美国Jarrell-Ash公司ICP-9000型多道直读光谱仪，APPLE-Ⅱ计算机,打印机。
工作条件：正向功率1.15kW，反射功率<5W,冷却气流量11L/min,载气0.5L/min，样品提升量1.3mL/min,积分时间8s，取两次曝光平均值。
2.2 试剂
HCl、HNO3均为优级纯，亚沸水。
2.3 标准溶液配制
进样之前对仪器进行标准化，根据仪器所测元素通道排列情况及各离子在水溶液及酸介质中相互作用情况，建立标准溶液系列。以空白STD1为低标，STD2、STD3、STD4为各元素高标。STD2含Ba、Sr、K、Ca、Mg、Mn、Cu、Zn、Co元素，STD3含Fe、Ni、Na、Li元素，STD4含P、B元素，各元素浓度为10?g/g。
2.4 样品制备及测定
2.4.1 样品前处理
将石英砂摄取的残体样品充分混匀，用玻璃棒将大颗粒压碎。称取25g左右于石英杯中，在电炉上低温无焰灰化后，放在马弗炉中500℃干烧2h，取出稍冷，加少量亚沸水湿润，用玻璃棒研磨黑核残体，再放回炉中500℃烧2h烧至灰白色取出。加HCl(1+4)10mL,在电炉上微溶取下，用亚沸水将残体的可溶物及酸不溶物(除石英砂外)全部洗入25mL容量瓶中定容。待溶液上部澄清后上ICP-AES测定。
另将国家标样GSV-1，HHS各0.5g分别与25g石英砂混合，前处理过程相同。
2.4.2 ICP测定
先将ICP-AES仪器用标准溶液系列进行校准，以纯净石英砂为样品空白，以标样测定值来验证样品前处理及测定的准确度。
3 结果与讨论
3.1 前处理对比试验
将残体混合样品加HNO3 20mL才使样品浸入酸中，消化至样品为灰白色，赶酸。时间长，样品空白大，增加了环境污染。且石英砂在蒸酸后期易崩溅损失，故采用干法较好。
3.2 干烧温度试验
以标样GSV-1分别在400℃、500℃、600℃下做灰化试验。发现400℃时烧灼时间长，有黑核，而600℃时部分元素(P、Pb、Sr等)测定值偏低。选定500℃的灰化温度为适宜，时间相对缩短，准确度好。
3.3 酸度试验
将干烧过的样品用酸溶解时，分别加HCl(1+4) 5mL、8mL、10mL、12mL、15mL，酸量过少不易将内含元素溶出导致测定结果偏低。加酸过大，使元素K、P、Na、Cu、Mg等略低于推荐值，最后确定加入HCl(1+4)10mL。
3.4 样品分析结果
称取石英砂残体混合物W1g，经干烧、溶解、转移后，将剩余的石英砂洗净、烘干、称重W2g，则残体样品实重为W1—W2g。由于石英砂残体混合物不易取样均匀，每个样品取三份平行样，以其平均值代表残体的确切含量。测得标准样品及残体样品数据如表1。
比较几个不同残体样品的测得平均值可看出：虫类与植物作用的残体成分差别显著，可见不同虫类、植物种类、时间、季节等因素对残体成分的影响较大，可结合具体条件了解幼虫生长状况及习性与植物环境的关系。
表 1 样品分析结果(?g/g)
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