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ICP-AES法测定环境水监控样中Ga、In、Ti、I
摘 要
本文提出了ICP-AES法测定环境水监控样中Ga、In、Ti、I的方法。优化了工作参数，研究了提高碘的分
析灵敏度的方法。该方法简便、快速，应用于环境水监控样的分析，结果满意。 关
键 词 ICP-AES法，
环境水监控样，Ga，In，Ti，I测定。
1 前言
Ga、In、Ti、I的环境水监控样是以纯水为基体，加入一定量的Ga3+、In3+、Ti4+、I-组成的。根据测量
浓度要求，加入量为Ti4+0.1mg/L、Ga3+0.2mg/L、In3+和I-0.4mg/L左右。以往对这些元素的定量测试多用分
光光度法或催化滴定法［1］，操作手续较烦。本文提出用ICP-AES法测定上述元素，优化了发生器的功率、
载气流量、观测高度等工作参数，并使I以气态形式引入ICP，提高了试样引入效率，使碘的检出限降低约40
倍。方法的精密度RSD分别为Ga 1.84%、In 1.43%、Ti 1.58%、I 1.82%。本法用干环境水监控样及环境水样
分析，分析结果与其它方法吻合。
2 实验部分
2.1 仪器及主要工作参数
JY38S型单道扫描光谱仪，全息光栅，刻线数4320条/mm，焦距1m，入射狭缝20?m，出射狭缝50?m；
JY2301射频发生器，频率40.68MHz,板压390kV，阳流0.36mA，栅流140mA；
三层同轴石英等离子炬管；
同轴玻璃气动雾化器，双层玻璃雾室；
氩气流量：冷却气12L/min，载气0.7L/min；
观测高度，14mm(负载线圈上方)；
分析线波长：Ga 294.363nm，In 230.606nm，Ti 334.904nm，I 206.163nm。
2.2 试剂
HNO3、HCl、H2SO4均为分析纯。
Ga标准溶液：称取1.3443g Ga2O3(优级纯)于300mL烧杯中，加入30mL HCl(1+1),在水浴上加热溶解，冷却
后移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。此溶液1mL含有1mg Ga。
In标准溶液：称取1.0000g金属In(99.99%)于300mL烧杯中，加入30mL HCl(1+1),置于水浴上加热使其完
全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg In。
Ti标准溶液：称取1.0000g金属Ti(99.99%)于铂坩埚中，加入少许水，慢慢滴加HF使样品溶解，再滴加
HNO3将低价Ti完全氧化，加入10mL H2SO4，摇匀，加热蒸发至冒白烟，取下冷却至室温后，移入1000mL容量
瓶中，用H2SO4(5%)稀至刻度，摇匀。此溶液1mL含有1mg Ti。
I标准溶液：称取1.3081g KI(优级纯)于300mL烧杯中，溶于水后移入1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，
摇匀。此溶液1mL含有1mg I。
工作标准液由上述标准溶液用时逐级稀释配制。
3 结果与讨论
3.1 ICP工作参数的影响
3.1.1 入射功率
等离子体正向工作功率对待测元素的影响，随着功率的增加，信背比逐渐增大。功率在0.9—1.2kW之间
，待测元素信背比最高且趋于稳定。本文折衷选定入射功率为1.1kW。
3.1.2 载气流量
待测元素的信背比随载气流量的变化而变化，本文选定载气流量为0.7L/min。
3.1.3 观测高度
不同待测元素依观测高度的变化有所不同。本文折衷选定观测高度为感应线圈上方14mm处。
3.2 待测元素间的干扰试验
分别以Ga、In、Ti、I的单个标准在其它元素分析线附近扫描，从图谱上看，上述四元素间不存在干扰。
3.3 环境水样中共存离子干扰试验
试验表明，下列元素按括号中量加入时均不干扰待测元素的测定：K(2.5mg)、Na(2.5mg)、Ca(1.5mg)
、Mg(1.5mg)、Al(0.8mg)、Cu(7.5?g)、Pb(30?g)、Zn(75?g)、
Fe(0.4mg)、Co(2?g)、Ni(7.5?g)、Mn(40?g)、Cd(1?g)、V(5?g)、Zr(5?g)、W(0.1?g)、Mo(2?g)
、Ag(1?g)、Au(0.1?g)、As(2?g)、Sb(2?g)、Bi(2?g)、Ge(2?g)、Sn(2?g)、Se(2?g)、Te(2?g)。
3.4 提高碘灵敏度的研究
由于碘的激发电位较高，直接用ICP测定灵敏度较差。文献［2,3］将I-氧化成I2进样，使碘的检出限由
37ng/mL降至2ng/mL，降低约18倍。本文研究了在含碘的溶液中加入H2O2作为氧化剂，提高了传输效率，使碘
在本试验仪器上的检出限由常规雾化法进样的26ng/mL降至0.6ng/mL，降低约40倍。
3.5 监控样分析结果，精密度、准确度、检出限
取纯水基体Ga、In、Ti、I监控样4mL于100mL容量瓶中，用10% HCl定容至刻度，摇匀。在选定的工作条
件下，上机测试。结果见表1。
表 1 环境水监控样分析结果：精密度、准确度、检出限
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