ICP-AES法同时测定氯化锂
和氢氧化锂中七种杂质元素

摘　　要

　　本文报导了用ICP-AES法同时测定LiCl和LiOH*H₂O中7种杂质元素Al、Ba、Ca、Fe、Mg、Si、Zn的分析方法。研究了基体元素锂对被测元素的基体效应，采用基体匹配法与背景扣除法进行校正。被测元素的检出限为0.1-9.4ng/mL，加标试验回收率为92%-109%，当杂质元素含量为0.0001%-0.028%时，相对标准偏差小于7%。方法简便、快速、准确，用于样品分析，取得了满意的结果。

1　前言

　　氯化锂和氢氧化锂是重要的化工原料和产品，其中杂质含量的分析对保证产品的质量至关重要。以往常采用原子吸收光谱法或分光光度法分别测定其中各杂质含量，手续繁琐、费时。本文采用高灵敏度的端视电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）同时测定了其中的7个杂质元素Al、Ba、Ca、Fe、Mg、Si、Zn，研究了锂对这7种元素的基体影响，采用基体匹配法与背景扣除法进行校正。方法简便、快速、准确，实测样品获得了满意的结果。

2　实验部分

2.1　仪器

　　仪器：美国TJA公司IRIS/AP-全谱直读等离子体光谱仪，中阶梯光栅二维色散系统,CID-电荷注射式固体检测器，共有512×512个检测单元，波长范围170—900nm，带有ThermoSpec/CID分析软件的计算机，HP-激光打印机。

2.2　仪器最佳工作条件

　　仪器最佳工作条件见表1。

表 1　仪器最佳工作条件

2.3　试剂与标准溶液

　　试剂：HNO₃(优级纯)，二次去离子水；
　　标准储备液：Al、Ba、Ca、Fe、Mg、Si、Zn均为1.000mg/mL；
　　锂基体储备液：15mg/mL，由高纯Li₂CO₃配制；
　　低标溶液：1%HNO₃；
　　高标溶液：1?g/mL被测元素的混合溶液，1%HNO₃；
　　低标与高标溶液中均含有1.5mg/mL的Li。

2.4　样品分析程序

　　准确称取0.9200g样品于200mL烧杯中，加入10mL水，滴加HNO₃(1+1)至样品完全溶解后，再加2mL HNO₃(1+1)，用水定容于100mL容量瓶中，转入聚乙烯瓶内，待测。

3　 结果与讨论

3.1　最佳化工作条件的选择

3.1.1　雾化器压力

　　固定RF发生器的功率为1150W，用含有1.5mg/mL Li和1?g/mL被测元素的混合标准溶液，实验了雾化器压力在0.14-0.28MPa范围内各元素谱线的信背比和精密度，结果表明Al、Fe、Si、Zn等多数元素谱线在0.24MPa时信背比高、精密度好，故选择雾化器压力为0.24MPa。

3.1.2　RF发生器功率

　　固定雾化器压力为0.24MPa，用上述溶液在950W、1150W、1350W功率下进行信背比和精密度实验，结果表明RF功率为1150W时，多数元素谱线有较高的信背比和较好的精密度，故选择RF发生器功率为1150W。

3.2　锂基体的影响

　　在ICP-AES中关于锂和镁基体对Zn、Cu、Ni、Cr、Co、Cd和Sr等元素的原子线和离子线发射强度的影响已有报导^［1］，该文献主要讨论了载气流量对元素谱线强度的影响。本文主要作了锂浓度对被测元素的影响，具体作法是固定被测元素的含量(1?g/mL)，改变基体元素的含量，在最佳分析条件下，用不含锂基体的低标与高标溶液标准化后，测定各元素的含量，结果见图1。

　　图1表明，锂的加入使Al396.1nm和Mg285.2nm两条谱线的测定值偏高，且随锂浓度的增加变化不明显，而其它元素谱线的测定值则随锂浓度的增加逐渐减小。基体锂这种使分析信号增强或减弱的效应主要与其物理干扰（溶液粘度、比重、表面张力的变化）、激发干扰（激发温度、电子密度的变化）及电离干扰有关^［2,3］，需采用基体匹配法进行消除。

　　以CID为检测器的全谱直读等离子体光谱仪光谱线的选择非常灵活，在170-900nm波长范围内，可根据元素含量选择灵敏度不同的多条谱线同时进行测定。本文对杂质元素均选用锂无谱线干扰，且背景小，信背比高的灵敏线作为分析线。
　　　　本文所选的分析线与用含锂1.5mg/mL空白溶液测得的检出限列于表2。

3.4　背景干扰及其校正

　　光谱仪具有同步背景校正功能。分别用无基体的混合高标和锂基体溶液进行雾化，并记录各元素的光谱，从计算机屏幕上所显示的子阵列图(subarry)，选择背景扣除的最适宜的波长位置并存入计算机，随样品分析自动进行背景校正，本文中各谱线的背景校正波长见表2。

表 2　分析线、检出限与背景校正波长

3.5　加标回收实验

　　用加标回收实验来考察方法的准确度。结果列于表3。

表 3　加标回收实验

3.6　样品测定结果与精密度

　　样品平行7次测定的结果与相对标准偏差列于表4。
　　由表4看出，本方法具有良好的精密度。

表 4　样品测定结果与精密度

①联系人，电话：(010)62582093
收稿日期：1998-03-19

4　参考文献

［1］ Nada K,Bojan B Vida H. Matrix Effects from Magnesium and Lithium in Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry. J.Anal. At. Spectrom., 1989, 4:33-37.
［2］ 金泽祥，郑毅.ICP发射光谱的干扰效应.分析实验室，1988，7(1):36-43.
［3］ 陈新坤.电感耦合等离子体光谱法原理和应用.天津：南开大学出版社，1987.

Simultaneous Determination of Seven Impurity Elements
in Lithium Chloride and Lithium Hydroxide by ICP-AES

SHI Hongjun　ZHAO Yuzhen
(Institute of Physics,The Chinese Academy of Sciences,
No.8 Nansanjie Zhongguancun,Beijing 100080,P.R.China)

Abstract

　　In this paper, a method has been studied for simultaneous determination of seven impurity elements Al , Ba , Ca , Fe , Mg , Si and Zn in LiCl and LiOH*H₂O by ICP-AES. Matrix effect from lithium to the spectral lines of the elements determined were investigated and corrected by the matrix maching and background correction　method. The detection limits of every element are 0.1-9.4ng/mL, The recoveries are 92%-109%, the relative standard deviations are less than 7% for impurity elements content 0.0001%-0.028%. This method is simple, rapid and　accurate, and has been applied to the analysis of sample with satisfactory　results.
　　Key words　 ICP-AES,LiCl,LiOH,Al,Ba,Ca,Fe,Mg,Si,Zn.