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毛细管分析常见问题的解决

     一、峰丢失
    
可能的原因及应采用的排除方法
     1.
注射器有毛病,用新注射器验证。
     2.
未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值
     3.
进样温度太低,检查温度,并根据需要调整
     4.
柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整
     5.
无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速
     6.
柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装
    
二、前沿峰
     1.
柱超载,减少进样量
     2.
两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开
     3.
样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温
     4.
样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度
    
三、拖尾峰
     1.
进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装
     2.
柱或进样器温度太低:升温(不要超过柱最高温度)。进样器温度应比样品最高沸点高25
     3.
两个化合物共洗脱:提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开
     4.
柱损坏:更换柱
     5.
柱污染:从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装
    
毛细管分析常见问题的解决
    
四、只有溶剂峰
     1.
注射器有毛病:用新注射器验证。
     2.
不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之
     3.
样品太稀:注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。
     4.
柱箱温度过高:检查温度,并根据需要调整
     5.
柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂层或不同极性
     6.
载气泄漏:检查泄漏处(用肥皂水)
     7.
样品被柱或进样器衬套吸附:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装
    
    
    
五、宽溶剂峰
     1.
由于柱安装不当,在进样口产生死体积:重新安装柱。
     2.
进样技术差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。
     3.
进样器温度太低:提高进样器温度。
     4.
样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD):更换样品溶剂。
     5.
柱内残留样品溶剂:更换样品溶剂
     6.
隔垫清洗不当:调整或清洗
     7.
分流比不正确(分流排气流速不足):调整流速
    
六、假峰
     1.
柱吸附样品,随后解吸:更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。
     2.
注射器污染:用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。
     3.
样品量太大:减少进样量。
     4.
进样技术差(进样太慢:采用快速平稳的进样技术
    
七、过去工作良好的柱出现未分辨峰
     1.
柱温不对:检查并调整温度
     2.
不正确的载气流速:检查并调整流速。
     3.
样品进样量太大:减少样品进样量
     4.
进样技术水平太差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。
     5.
柱和衬套污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装
    
八、基线不规则或不稳定
     1.
柱流失或污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。
     2.
检测器或进样器污染:清洗检测器和进样器
     3.
载气泄漏:更换隔垫,检查柱泄漏。
     4.
载气控制不协调:检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi,请更换气瓶。
     5.
载气有杂质或气路污染:更换气瓶,使用载气净化装置清洁金属管。
     6.
载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内(包括FID用氢气和空气):测量流速,并根据使用手册技术指标,予以验证。
     7.
检测器出毛病:参照仪器使用手册进行检查。
     8.
进样器隔垫流失:老化或更换隔垫
    
    
    
九、同一根柱保留时间长短不一
     1.
柱温太低或太高,检查并调整柱温。
     2.
载气流速太低或太高,在柱出口处用适当的,经标定气源测量流速。
     3.
样品器隔垫或柱泄漏,如必要,请检查并修复。
     4.
柱污染或损坏,重新老化或更换柱
     5.
样品超载,减少样品进样量。
     6.
记录仪出毛病,检查记录仪。
     7.
载气控制不协调,检查载气源,看压力是否足够。如压力≤500psi,请更换

毛细管柱被污染,柱效和分辨率如低何恢复
根据柱污染程度可采取不同的方法来解决,如果污染不严重,污染物沸点不是太高,可通过老化来解决,但老化温度不可超过

柱子的最高使用温度,且一般要较长时间(8-30)小时,如果污染较严重,或通过老化仍不能使柱性能恢复,那就必须采用溶

剂清洗,通常是用5倍柱容积的溶剂(如正戊烷,二氯甲烷等)通过色谱柱。当然,清洗熔剂用的越多,对柱性能的损坏越大

,清洗完后,在通载气老化一定时间,如果柱性能恢复,便可继续使用。 必须指出:只有交联柱才能清洗,对于非交联柱,

清洗柱子会彻底失效,因为固定液被洗掉了,至于清洗用熔剂的选择,可参考说明书。

为什么进样器内的玻璃衬套会对色谱行为造成影响?

进样器内的玻璃衬套主要有下列作用:

1. 提供一个温度均匀的汽化室,防止局部过热。

2. 玻璃的惰性不不锈钢好,减少了在汽化期间样品分解的可能性。

3. 易于拆换清洗,以保持清洁的汽化室表面,一些痕量非挥发性组分会逐渐积累残存于汽化室,高温下会慢慢分解,使基流

增加,噪声增大,通过清洗玻璃衬套可以消除这种影响。

4. 可根据需要选择管壁厚度及内径适宜的玻璃衬套,以改变汽化室的体积,而不用更换整个进样加热块。 从以上几个方面

可以知道玻璃衬套对色谱行为造成影响的原因。

从那些方面可以简单判别毛细管柱子的热稳定性好坏?

1. 分配容量(或容量因子)K,好的柱子在高温运行后,分配容量K不应有明显的下降,否则,说明柱子的热稳定性不好

2. 理论塔板数n,热稳定性好的柱子经受高温后,理论塔板数应基本保持恒定

3. 柱子的极性。热稳定性好的柱子,高温前后极性变化不大,具体表现为保留指数I值没有大的变化。

4. 噪声。热稳定性好的柱子在高温下使用后,噪声不能增加。

5. 柱子的去活层,毛细管柱子涂固定液前内部一般要用去活性试剂去活以增加惰性。质量好的毛细管柱子高温后,去活层不应该

变化,表现在对强极性样品或酸碱性样品的吸附性不能增加。



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