| 酸消解沉积物、淤泥和土壤 |
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这一方法提供了两个消解程序：一个是为火焰原子吸收光谱（FLAA）或等离子体诱导原子发射光谱（ICP-AES）消解准备沉积物、淤泥和土壤样品；一个是为碳炉AA（GFAA）或等离子体诱导质谱（ICP-MS）消解准备沉积物、淤泥和土壤样品。
一、 应用范围
1． 前面已经提到这一方法提供了两个消解程序：一个是为火焰原子吸收光谱（FLAA）或等离子体诱导原子发射光谱（ICP-AES）消解准备沉积物、淤泥和土壤样品；一个是为碳炉AA（GFAA）或等离子体诱导质谱（ICP-MS）消解准备沉积物、淤泥和土壤样品。从这两个消解程序得到的提取物只能分别用于各自的分析方法，不能互换。用这一方法准备的样品可以用ICP-AES分析法检测所有以下所列金属，只要检测限满足要求的话。以下是每种元素的推荐检测方法：
FLAA GFAA/ICP-MS
铝 镁 砷
锑 锰 铍
钡 钼 镉
铍 镍 铬
镉 钾 钴
钙 银 铁
铬 钠 铅
钴 铊 钼
铜 钒 硒
铁 锌 铊
铅 钒
二、 方法简介
1． 为GFAA或ICP-MS分析消解样品时，称量1-2克（湿重）或者1克（干重）的被处理样品，加入硝酸HNO3和双氧水H2O2，加热2个小时，同时不断地加入硝酸HNO3和双氧水H2O2，然后用GFAA或ICP-MS方法分析。为FLAA和ICP-AES分析法消解样品时，称量1-2克（湿重）或者1克（干重）的被处理样品，加入硝酸HNO3和双氧水H2O2及10ml浓盐酸HCL，加热2个小时，停止加热回流15分钟后，再用FLAA/ICP-AES分析法分析。
三、 设备和材料
1． 消解罐-250ml。
2． 玻璃板-带棱纹。
3． 干燥炉-可保持温度在30±40C。
4． 温度计-0～2000C。
5． 滤纸-Whatman No.41或者类似产品。
6． 离心分离机和离心管。
7． 分析天平-能精确到0.01克。
8． 加热炉-温度可调，可保持温度在90-950C（比如：电炉、蒸煮罐、微波炉等）。
9． 漏斗或类似物。
10． 量筒或类似物。
11． 容量瓶-100ml。
四、 试剂
1． 所有的化学试剂都要使用分析级试剂，以保证试剂的高纯度，保证检测的精确度。如果采用了其它纯度级别的试剂，必须对试剂本身进行分析以确定其杂质含量水平。空白试剂水平必须在MDL以下才可以使用。
2． 试剂水。所有水剂都要使用试剂水，以防产生干扰。
3． 浓硝酸。用来确定杂质的水平。如果酸的空白实验水平在MDL以下，则可以使用。
4． 浓盐酸。用来确定杂质的水平。如果酸的空白实验水平在MDL以下，则可以使用。
5． 双氧水（30%）。用来确定杂质的水平。如果酸的空白实验水平在MDL以下，则可以使用。
五、 样品收集，保存和处理
1． 所有的样品容器必须预先用去污剂、酸和水清洗干净。塑料和玻璃容器都可以使用。
2． 非水性样品应该冷藏保存，并且尽快分析。
3． 从潮湿的材料中很难获得理想的目标分析样品。湿样品应该首先干燥、捣碎、研磨以增加子样品的稳定性，只要这样的过程不至影响我们感兴趣的目标样品的分离提取就行。
六、 程序
1． 使样品充分混合均匀，如果必要使用USS10号筛子进行筛分。所有混合用设备必须预先按照"五"所述清洁以减少可能造成的交叉污染。每一个消解程序，都称量1-2克（湿重）样品或者1克（干重）样品进行消解，并且重量精确到0.01克。
注意：所有使用酸的步骤都应该在通风橱里进行，并且在安全设施较好的实验室里安排有经验的实验人员操作。建议使用酸蒸气清洗系统。
2． 在为GFAA或ICP-MS分析消解样品时，加入10ml
1:1硝酸，与泥浆混合，然后盖上玻璃板或者蒸气回收装置。加热样品到950C然后停止加热待沸腾停止后回流10～15分钟。待样品冷却后加入5ml浓硝酸，再回流30分钟。如果有棕色的烟产生的话，说明样品被硝酸氧化，多次重复这一步骤（加热5ml浓硝酸）直到不再产生棕色烟，说明这时样品已经充分和浓硝酸反应。用有棱纹玻璃板或者蒸气回收装置，让溶液不沸腾蒸发至5ml或者加热不沸腾在950C
两个小时。
1） 待上一步完成并且样品冷去后，加入2ml水和3ml30%的双氧水。盖上盖放回到加热炉中加热，使其进行过氧化反应。必须注意：由于剧烈的反应冒泡，要防止样品损失。直到不再产生泡沫，然后停止加热，让消解罐冷却。
2） 陆续加入1ml 30%双氧水同时加热直到不产生气泡，或者样品的表面没有变化为止。
注意：总共加入的双氧水量不要超过10ml。
3） 用有棱纹玻璃板或蒸气回收装置盖上样品持续加热酸-过氧化物消解后的产物直到体积为5ml为止，或者加热保持950C不沸腾两个小时。
4） 样品冷却后，用水稀释到100ml。过滤溶液或者离心过滤或让样品自然沉降以除去样品中的微粒。这时得到的样品可以用GFAA或者ICP-MS分析了。
a) 过滤--用Whatman No.41滤纸或者其它替代物。
b) 离心过滤--一般速度在2000-3000 rpm离心过滤10分钟较充分。
c) 稀释后的样品溶液含有大约5%（v/v）的硝酸，为了分析加入合适体积的修正试剂。
3． 在为FLAA或ICP-AES分析消解样品时，在六-2-3）步加入10ml浓盐酸，盖上有棱纹玻璃板或蒸气回收装置。加热在950C保持15分钟。
4． 用Whatman No.41滤纸或者其它替代物过滤消解产物，过滤后的溶液收集在100ml容量瓶中定容，待进行FLAA或ICP-AES分析。
注意：下面六-5步仅仅用于含锑、钡、铅、银的样品处理中，为了提高样品的溶解度和重现性。这一步骤不是必要步骤，在常规分析中不要求使用。
5． 在1-2克湿样品或1克干样品中加入2.5ml浓硝酸和10ml浓盐酸，盖上有棱纹玻璃板或蒸气回收装置，加热样品但不沸腾15分钟。
1） 用Whatman No.41滤纸或者其它替代物过滤消解产物，过滤后的溶液收集在100ml容量瓶中定容。用最多5ml热盐酸（950C）和20ml热溶剂水（950C）清洗滤纸，把清洗液收集在容量瓶中。
2） 把滤纸和残余从漏斗转移到消解罐中，加入5ml浓盐酸，在950C加热直到滤纸溶解，取出消解罐，用溶剂水清洗罐盖和内壁，将洗液过滤，滤液收集在容量瓶中。让溶液冷却然后稀释定容。
注意：含有高浓度金属盐的溶液其溶解度对温度很敏感，初次冷却和二次过滤可能导致沉淀物的形成。如果溶液在容量瓶中冷却的过程中形成沉淀，则不要稀释到容量瓶的标准体积。
3） 如果容量瓶底部形成了沉淀，加入10ml的浓盐酸来溶解沉淀。待沉淀溶解后，用溶剂水稀释到标准体积。待进行FLAA或ICP-AES分析。
6． 计算
1） 浓度的计算是以样品的实际质量为基础的。如果采用干重，则样品的固体百分数必须提供。
2） 要想得到样品的固体百分数，必须把样品均匀等分，进行一个分离确定实验。
七、 质量控制
1． 对每批处理的样品都应进行样品空白实验。这些空白实验在确定样品的污染情况中是很有用的。
2． 加料样品进行平行测量也是一个常规方法，用来确定精确度。
3． 标准参考材料SRM用来确定准确度。每批被处理的样品都应该包括一个SRM。
4． 专为FLAA和ICP-AES分析的选择性消解步骤有极限范围：2克样品量的上限大约是：
元素 Ag As Ba Be Cd Co Cr
Cu Mo Ni Pb Sb Se Tl V
Zn
范围 2000 100万 2500 100万 100万 100万 100万
100万 100万 100万 20万 20万 100万 100万 100万
100万(mg/kg)
注意：随着样品基质、样品的分子形状和尺寸的不同这些范围也有变化。
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