| 用微波消解系统消解面粉、谷物和芝麻 |
一、 引言
本方法提出了用于面粉、谷物和芝麻样品的制样步骤。这些样品在本方法中应用O·I分析微波消解系统，把试样和HNO3（硝酸）一起加热，可成功地完成消解。本方法适用于O·I公司的任何一种微波消解系统，不论其输出功率大小。
本方法使用压力控制附件。
二、 制样步骤
本方法所用试剂为70%的HNO3，用蒸馏水洗净所有样品消解用设备。
1． 称取0.5克干样置于一个PFA特氟隆罐内，加10ml
HNO3，把可能粘到罐内壁上的样品洗于罐内。开口放置30分钟后，在罐口放一片安全膜盖上罐盖。
2． 同上操作准备其它消解样品罐，并把这些样品罐均匀地放在微波炉内的转动架上。
3． 空白样品消解罐内装入同样量的试剂（10ml
HNO3）和0.5ml水。
4． 把压力控制罐转到炉门口，并把压力控制罐和压力控制转换线连接好。
5． 选择方法2和O·I微波消解系统的压力控制条件，设计加热程序如下：
步骤 压力（psi） 时间（分钟） %功率
1 20 5:00 30（255W）
2 40 5:00 30（255W）
3 60 2:00 30（255W）
4 80 2:00 30（255W）
5 100 2:00 50（425W）
6 120 2:00 70（595W）
7 140 15:00 70（595W）
注：在样品加热反应的前几分钟内，仔细观察消解罐内的压力变化。
6． 加热结束后，取出消解罐冷却到室温后，在通风橱内打开消解罐，把样品转移到容量瓶内，用蒸馏水把消解罐内壁和安全膜清洗后的溶液一起转移到容量瓶内。
7． 本方法第5步骤中的加热程序，根据工作经验和相类似的样品，可作一定修改，此程序仅作为推荐的起始参考方案。
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| 用微波消解系统消解淀粉和麦芽糖糊精 |
一、 引言
本方法提出了用于淀粉、麦芽糖糊精、面粉和糖分析的制样步骤。这些样品在本方法中应用O·I分析微波消解系统，把试样与HNO3（硝酸）和H2O2（双氧水）一起加热，可成功地完成消解。本方法适用于O·I公司的任何一种微波消解系统，不论其输出功率大小。
本方法使用压力控制附件。
二、 制样步骤
在本步骤中，试样为面粉、淀粉、糖和麦芽糖糊精，使用试剂70%的HNO3和30%的H2O2，用蒸馏水洗净所有使用的消解罐及附件。
下列步骤和程序作为开始参考方法，对于样品基体相近的样品，也可以作为参考。
1． 称取0.5克样品置于一个PFA特氟隆容器内，加5ml
HNO3和2ml H2O2，把可能粘到罐内壁上的样品洗于罐内。在罐口放一块安全膜盖上罐盖。
2． 同上操作准备其它消解样品罐，并把这些样品罐均匀地放在微波炉内的转动架上。
3． 空白样品消解罐内装入同样量的试剂（5ml
HNO3和2ml H2O2）和0.5ml水。
4． 把压力控制罐转到炉门口，并把压力控制罐和压力控制转换线连接好。
5． 选择O·I微波消解系统的压力/时间方式，设计加热程序如下：
步骤 压力（psi） 时间（分钟）
1 20 5:00
2 40 5:00
3 60 2:00
4 80 2:00
5 100 2:00
6 120 2:00
7 140 15:00
注：在样品加热反应的前几分钟内，仔细观察消解罐内的压力变化。
6． 加热结束后，取出消解罐冷却到室温后，在通风橱内打开消解罐，把样品转移到容量瓶内，用蒸馏水把消解罐内壁和安全膜清洗后的溶液一起转移到容量瓶内。
7． 本方法第5步骤中的加热程序，根据工作经验和相类似的样品，可作一定简化和修改，此程序仅作为初始参考方案。
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| 用微波消解系统消解尿、血浆和生物组织 |
一、 引言
本应用说明提供了用于尿、血浆或生物组织分析的制样方法。本法用于测定Hg(汞)、As(砷)和Se(硒)。在本方法中，应用O·I分析微波消解系统，把样品与HNO3（硝酸）和KmnO4（高锰酸钾）一起加热，可成功地完成消解。本方法适用于O·I公司生产的任何一种分析微波消解系统，不论其输出功率大小。
本方法使用压力控制附件。
二、 制样步骤
在本方法中，样品为尿、血浆和生物组织，使用试剂HNO3（70%）和KmnO4（5%），用蒸馏水清洗所有用于样品消解的附件及容器。
1． 称取0.3克冰干尿样或10克液体尿样，1克血浆样或0.5克生物组织样，置于PFA特氟隆罐中，加5ml
HNO3和5ml KmnO4。把可能粘到罐内壁上的样品洗到罐内，在罐上放一个安全膜，然后盖上盖。
注：因为汞蒸气能够穿过PFA特氟隆罐壁而挥发，所以加入KmnO4用于氧化汞。
2． 重复以上步骤准备其它要消解的样品罐，并把这些装有样品的罐均匀地放在微波炉内的转动架上。
3． 制备空白样时，在罐内装有同量的试剂（5ml
HNO3和5ml KmnO4）和等量于样品量的水。
4． 把压力控制罐转到炉门口，并把此罐和压力控制附件的转换线连接到一起。
5． 选择O·I分析微波消解系统的压力/时间控制方式，设计加热程序如下：
步骤 压力(psi) 时间（分钟）
1 20 2:00
2 40 5:00
3 60 2:00
4 80 2:00
5 100 2:00
6 120 2:00
7 140 2:00
8 160 15:00
注：在微波加热消解样品的开始几分钟内，要仔细观察消解罐内的压力变化。
6． 加热结束后，取出消解罐冷却到室温后，在通风橱内打开消解罐，把样品转移到容量瓶内，用蒸馏水把消解罐内壁和安全膜清洗后的溶液一起转移到容量瓶内。
7． 本方法第5步骤中的加热程序，根据经验可作一定简化和修改，并可用于其它相近的样品消解中，此程序仅作为初始参考方案。
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| 用微波消解系统消解含碳污泥 |
一、 引言
本应用说明提供了含碳泥浆分析的制样步骤。在本方法中，应用O·I分析微波消解系统，使用试剂HF（氢氟酸）、HNO3（硝酸）、H2O2（双氧水）、H3BO3（硼酸）和CFA-C，可成功地完成消解。本方法适用于O·I公司的任何一种微波消解系统，不论其输出功率大小。
二、 制样步骤
本方法样品为取自美国Tennessee州的泥浆。所用试剂为HF（48%）、HNO3（70%）、H2O2（30%）、H3BO3和CFA-C，用蒸馏水洗净所有用于样品消解的容器和附件。
方法A：
1． 称取0.2克样品置于一个PFA特氟隆罐内，加5ml
HNO3和2ml H2O2，把可能粘到罐内壁上的样品洗于罐内，待反应停止后，加入2mlHF并使酸混合均匀，然后在罐口放一片安全膜盖上罐盖。
2． 同上操作准备一共6个消解样品罐，并把这些样品罐均匀地放在微波炉内的转动架上。
3． 空白样品消解罐内装入同样量的试剂（5ml
HNO3，2ml H2O2和2mlHF）和0.2ml水。
4． 把压力控制罐转到炉门口，并把压力控制罐和压力控制转换线连接好。
5． 选择O·I微波消解系统的压力/时间控制方式，设计加热程序如下：
步骤 压力（psi） 时间（分钟）
1 20 2:00
2 40 5:00
3 60 2:00
4 80 2:00
5 100 15:00
注：在样品加热反应的前几分钟内，仔细观察消解罐内的压力变化。
6． 加热结束后，取出消解罐冷却到室温后，在通风橱内打开消解罐，拿起消解罐盖后，在每个罐内加入1克H3BO3和40ml蒸馏水，重新盖上罐盖后，放回微波炉内。
7． 选择O·I微波消解系统的功率/时间方式，设计加热程序如下：功率600W，时间5分钟。
8． 加热结束后，把消解罐取出冷却到室温后，在通风橱内把样品转移到塑料容量瓶内，并用蒸馏水洗涤PFA特氟隆罐内壁和安全膜，如有必要可把样品过滤后定容，无必要过滤则可直接定容。
方法B：
本方法与方法A结果一样，不同之处是在方法A的第6步中不用H3BO3而用CFA-C试剂，因而可用玻璃容量瓶。
1． 第1-5步同方法A。
2． 消解罐冷却后，在通风厨内打开消解罐后，每个罐中加入20mlCFA-C试剂，并用特氟隆棒搅拌均匀。然后把样品转移到玻璃容量瓶中，用蒸馏水洗涤安全膜和PFA特氟隆内壁。
3． 检测溶液的PH值，如需要可加入更多的CFA-C试剂直到把溶液的酸度调节到PH=7.5-8.0。
方法C：
本方法适用于测定硼（B）的样品制备。
1． 第1-5步同方法A。
2． 把冷却后的消解罐内的样品转移到塑料容量瓶中，并用蒸馏水清洗安全膜和PFA特氟隆罐内壁。
注：1） 推荐加入CFA-C试剂，以避免HF对石英（玻璃）雾化器的腐蚀。
2） 第5步中的加热程序，根据工作经验可作一定的简化和修改。此程序适用于基体类似的样品。此程序仅作为参考方案。
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| 用微波消解系统消解铟锡氧化物 |
一、 引言
本方法提出了用于铟锡氧化物分析的制样方法。本方法中应用O·I分析微波消解系统，把样品和具有特殊性能的HI（氢碘酸）一起加热，可成功地完成消解。本方法适用于O·I公司的任何一种微波消解系统，不论其输出功率大小。
本方法使用压力控制附件。
二、 制样步骤
试样为铟锡氧化物（ITO），试剂为氢碘酸（HI）（57%），用蒸馏水洗净所有用于样品消解的容器及附件。
1． 称取1克样品置于一个PFA特氟隆罐内，加10ml
HI，开口放置反应30分钟后，放一块安全膜盖上罐盖。
注意事项：样品中千万不要含有金属铁粒，否则这些内金属粒块和酸反应，将产生氢气，这在密闭微波消解系统中将十分危险。
2． 重复第1步制备其它消解样罐，并把这些样品罐均匀地放在微波炉内的转动架上。
3． 空白样品消解罐内装入同样量的试剂（10ml
HI）和1ml水。
4． 把压力控制罐转到炉门口，并把压力控制罐和压力控制转换线连接好。
5． 选择O·I微波消解系统的功率压力/时间控制方式，设计加热程序如下：
步骤 压力（psi） 时间（分钟）
1 20 2:00
2 40 5:00
3 60 2:00
4 100 10:00
注：在样品加热反应的前几分钟内，仔细观察消解罐内的压力变化。
6． 加热结束后，取出消解罐冷却到室温后，在通风橱内打开消解罐，把样品转移到塑料容量瓶中，用蒸馏水把消解罐内壁和安全膜清洗后的溶液一起转移到容量瓶内。
7． 在样品溶解过程中，容易形成挥发性I2，因此在消解样品前加入一定量的KI（碘化钾）形成不挥发的I3复合物。
8． 本方法第5步骤中的加热程序，根据工作经验可作一定简化和修改，此程序也可用于其它相近基体样品的消解。此程序仅作为参考方案。
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| 用微波消解系统消解沸石 |
一、 引言
本应用说明提供了沸石样品分析的制样方法。本方法中应用O·I分析微波消解系统，使用试剂HCL（盐酸），HF（氢氟酸），HNO3（硝酸），H3BO3（硼酸）和CFA-C，可成功地完成消解。本方法适用于O·I公司的任何一种微波消解系统，不论其输出功率大小。
本方法使用压力控制附件。
二、 制样步骤
在本步骤中，试样为沸石或沸石催化剂，使用试剂HCL（37%），HF（48%），硝酸（70%），CFA-C。用蒸馏水洗净所有使用的消解罐及附件。
方法A：
1． 称取0.2-0.5克样品粒度为100目的样品，置于一个PFA特氟隆容器内，加6ml
硝酸，2ml盐酸和2ml HF，把可能粘到罐内壁上的样品洗于罐内。在罐口放一块安全膜盖上罐盖。
2． 同上操作准备一共6个消解样品罐，并把这些样品罐均匀地放在微波炉内的转动架上。
3． 空白样品消解罐内装入同样量的试剂（6ml
硝酸，2ml盐酸和2ml HF）和0.2-0.5ml水。
4． 把压力控制罐转到炉门口，并把压力控制罐和压力控制转换线连接好。
5． 选择O·I微波消解系统的压力（功率）/时间控制方式，设计加热程序如下：
步骤 功率（W） 压力（psi） 时间（分钟）
1 600 100 5:00
2 300 120 25:00
注：在样品加热反应的前几分钟内，仔细观察消解罐内的压力变化。
6． 第5步加热结束后，取出消解罐冷却到室温后，在通风橱内打开消解罐，在每个罐中加入50ml硼酸溶液，重新盖上盖放入微波炉中，按下列程序加热：
功率（W） 压力（psi） 时间（分钟）
600 100 5:00
7． 第6步加热结束后，取出消解罐冷却到室温，在通风橱内打开消解罐把样品转移到塑料容量瓶内，用蒸馏水把消解罐内壁和安全膜清洗后的溶液一起转移到容量瓶内。
方法B：
本方法制样结果与方法A相同，但在方法A的第6步中不用硼酸溶液。
1． 第1-5步同方法A。
2． 在第5步加热结束后，把消解罐取出冷却至室温，在通风橱中打开，每个消解罐中加入20ml
CFA-C试剂，并用塑料特氟隆棒搅匀。然后，把此溶液转移到玻璃容量瓶中，用蒸馏水洗涤消解罐内壁和安全膜，然后一并倒入容量瓶中。
3． 检测溶液PH值，如需要再加一定量的CFA-C试剂，把溶液调到PH值在7.5和8.0之间然后定容。
注：本方法（A和B）第5步骤中的加热程序，根据工作经验可作一定简化和修改，此程序也可用于其它相近基体样品的消解。此程序仅作为参考方案。
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| 用微波消解系统消解煅烧氧化铝 |
一、 引言
本方法提出了用于煅烧氧化铝分析的制样方法。本方法中应用O·I分析微波消解系统，使用试剂HBF4（氟硼酸），H3PO4（磷酸），H2SO4（硫酸）和HCl（盐酸），可成功地完成消解。本方法适用于O·I公司的任何一种微波消解系统，不论其输出功率大小。
本方法使用压力控制附件。
二、 制样步骤
在本步骤中，试样为煅烧氧化铝，使用试剂磷酸（85%），硫酸（95%），氟硼酸（49%）和盐酸（37%），用蒸馏水洗净所有使用的消解罐及附件。
1． 制备1：1硫酸和磷酸溶液。
2． 称取0.2-0.5克样品粒度为100目的样品，置于一个PFA特氟隆容器内，加8ml
1：1硫酸和磷酸溶液，2ml HBF4和0.5mlHCl，把可能粘到罐内壁上的样品洗于罐内。在罐口放一块安全膜盖上罐盖。
3． 同上操作准备一共6个消解样品罐，并把这些样品罐均匀地放在微波炉内的转动架上。
4． 空白样品消解罐内装入同样量的试剂（8ml
1：1 H2SO4和H3PO4，2ml HBF40.5mlHCl）和0.2-0.5ml水。
5． 把压力控制罐转到炉门口，并把压力控制罐和压力控制转换线连接好。
6． 选择O·I微波消解系统的功率（压力）/时间控制方式，设计加热程序如下：
步骤 功率（W） 压力（psi） 时间（分钟）
1 600 150 5:00
2 300 160 25:00
注：在样品加热反应的前几分钟内，仔细观察消解罐内的压力变化。
7． 加热结束后，取出消解罐冷却到室温后，打开消解罐，把样品转移到塑料容量瓶内，用蒸馏水把消解罐内壁和安全膜清洗后的溶液一起转移到容量瓶内。
8． 本方法第6步骤中的加热程序，根据工作经验可作一定简化和修改，此程序适用于基体相近的样品。此程序仅作为初始参考方案。
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| 用微波消解系统消解尼龙和聚酯 |
一、 引言
本应用说明提供了尼龙和聚酯样品分析的制样步骤。在本方法中，应用O·I分析微波消解系统，使用试剂HF（氢氟酸）、HNO3（硝酸）、H2O2（双氧水）、H3BO3（硼酸）和CFA-C，可成功地完成消解。本方法适用于O·I公司的任何一种微波消解系统，不论其输出功率大小。
二、 制样步骤
本方法样品为含有TiO2(氧化钛)、铜盐和碳黑的尼龙6，含有TiO2，Sb（锑）、Mn（锰）和Co（钴）化合物的聚酯。所用试剂为HCL（37%）、HF（48%）、HNO3（70%）、H2O2（30%）、H3BO3和CFA-C。CFA-C购自光谱公司。用蒸馏水洗净所有用于样品消解的容器和附件。
方法A：
1． 称取0.5-1.0克切成片状的样品置于一个PFA特氟隆罐内，加10ml
HNO3，2ml H2O2和1mlHF，在罐口放一片安全膜盖上罐盖。
2． 同样方法制备6个消解样品罐，并把这些样品罐均匀地放在微波炉内的转动架上。
3． 空白样品消解罐内装入同样量的试剂（10ml
HNO3，2ml H2O2和1mlHF）和0.5-1.0ml水。
4． 把压力控制罐转到炉门口，并把压力控制罐和压力控制转换线连接好。
5． 选择O·I微波消解系统的压力/时间控制方式，设计加热程序如下：
步骤 压力（psi） 时间（分钟）
1 20 2:00
2 40 5:00
3 60 2:00
4 80 2:00
5 100 2:00
6 120 15:00
注：在样品加热反应的前几分钟内，仔细观察消解罐内的压力变化。
6． 加热结束后，取出消解罐冷却到室温后，在通风橱内打开消解罐，拿起消解罐盖后，在每个罐内加入1克H3BO3和40ml蒸馏水，重新盖上罐盖后，放回微波炉内，按下列程序加热：功率600W，时间5分钟。
7． 加热结束后，把消解罐取出冷却到室温后，打开消解罐把样品转移到塑料容量瓶内，并用蒸馏水洗涤PFA特氟隆罐内壁和安全膜，如有必要可把样品过滤后定容，无必要过滤则可直接定容。
方法B：
本方法与方法A结果相同，但在方法A的第6步中不用H3BO3试剂。
1． 第1-5步同方法A。
2． 消解罐冷却后，在通风厨内打开消解罐后，每个罐中加入20mlCFA-C试剂，并用特氟隆棒搅拌均匀。然后把样品转移到玻璃容量瓶中，用蒸馏水洗涤安全膜和PFA特氟隆内壁，一并倒入容量瓶中。
3． 检测溶液的PH值，如需要可加入更多的CFA-C试剂直到把溶液的酸度调节到PH=7.5-8.0。
注：1） 测定高浓度Sb时，加入一些盐酸防止沉淀并保持溶液具有长久的稳定性。
2） 含有TiO2的尼龙消解液澄清，含碳尼龙消解液中有一定的黑色沉淀。
3） 本方法（A或B）第5步中的加热程序，根据工作经验可作一定的简化和修改。本程序适用于基体相近的样品消解。本程序作为推荐方法。
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| 微波辅助酸解沉积物等固体样品 |
一、 引言
本应用说明提供了电解槽阳极泥中金属元素分析的酸浸取微波样品制备方法。本方法已批准为美国环保局方法USEPA
3051--沉积物，泥浆，土壤和油类样品微波帮助酸消解方法。本制样方法应用OI分析微波消解系统，使用试剂HNO3，对含有大量金属元素的电解槽阳极泥样品进行了消解，然后用ICP光谱仪进行分析。
传统方法是费时而又污染实验室环境的电热板法。USEPA
3051方法的建立为我们提供了一个快速而又更精密制备方法。
1990年的资源保护和回收法规的SW-846大纲已批准了使用USEPA
3051方法。密封容器微波消解法也通过合同实验室工作鉴定计划（CLP-SOW）的批准。此外，特别综合环境应急监测，治理和责任法规也批准了使用微波消解制备全部金属样品的方法。在1991年标准方法委员会（标准方法3030K）上也批准了微波帮助消解法。1992年9月11日，USEPA建立了应用微波加热消解污染物分析的规范方法，在联邦登记号（40CFR
136部分）公布。此规范方法适用于任何一个具有同样功能的微波消解仪器。
微波消解是一个实用而又省时的技术，与常规电热板法比较可降低90%的总制样时间。在微波消解中，把样品和试剂置于一个加压且透过微波的容器（罐）中，由于在密闭容器（罐）中能够提高温度，因而提高了溶解样品的能力。
二、 设备--微波消解系统
应用具有压力和温度控制的OI分析微波消解系统消解固体样品。在消解加热中，在转动架上均匀放置12个OI分析标准和温度/压力控制罐。此微波系统具有独特的远距离控制设计，使操作者不在炉旁而通过控制装置可以观察和进行所有样品加热和制备的工作，此远距离控制设计也提高了微波系统的可靠性。
本方法中应用的温度和压力控制附件，在建立未测试过的样品消解方法中，是一个必不可少的装备。此温度/压力控制设备可指示消解罐内的临界温度和压力，并且可在消解罐内温度和压力超过安全极限时自动切断和开通微波电源的功能。本系统的压力控制附件不仅具有省时的特点，而且可防止试样和试剂受到污染。与其它压力控制罐设计不同的是，OI压力控制系统不需要每次消解后均进行一次压力转换线的清洗。
三、 制样步骤
下列制样步骤仅推荐作为电解槽阳极泥的微波消解方法，对于基体不同的样品要对本方案作一定的修改。
1． 称取0.5可样品置于一个OI分析PFA特氟隆消解罐中，加10ml
HNO3，并把可能粘在消解罐内壁的样品洗到罐底，如果加酸后样品中有易氧化组分发生反应，把消解罐放在通风橱内，开口让其反应到没有气泡为止。此氧化反应形成的气泡可能是样品中含碳基体在室温下的反应所至。在罐口放上一块安全膜，盖上盖，拧到密闭程度。
2． 按第1步方法，制备其它消解罐。一次可同时加热12个消解罐，把这些消解罐均匀地放到微波炉内的转动架上。样品量最多的罐作为控制罐，安装温度和压力控制附件。
3． 制备空白样罐时，在消解罐内装同等的试剂（10ml
HNO3）和0.5 ml蒸馏水。
4． 把压力控制消解罐转到炉门口，连接压力控制附件的转换线和温度控制附件。
5． 校正温度探头后，从压力转换线进入口旁边的进口，把温度传感线插到微波炉内，并插到消解罐内温度传感器套内适当的深度。
6． 选择OI分析微波消解系统的温度控制方式，设计加热程序如下：
步骤 功率（W） 温度（0C） 保持时间（分钟）
1 100 75 1:00
2 100 175 4:30
用OI分析微波消解系统实施USEPA 3051方法，大约5.5分钟内达到1750C，然后在1750C下保持4.5分钟。
7． 加热结束，取出消解罐冷却至室温，在通风橱内打开消解罐把样品转移到塑料容量瓶中，并用蒸馏水洗涤消解罐内壁和安全膜，一并到入100ml容量瓶内。
四、 结果
前面消解完成的样品转移到容量瓶中定容后过滤。然后用ICP光谱仪进行测定，此测定值列于表1，此制样测定结果值与标准值非常一致，最大的偏差Pb的测定值与标准值只差2%。
表1：阳极泥微波消解ICP测定金属元素值
罐泥 分析标准号01209501
Ag 1.40ppm
As 9.80ppm
Ba 373ppm
Cd 12.6ppm
Cr 49.6ppm
Hg 0.14ppm
Pb 825ppm
Se 0.86ppm
Zn 1.20ppm
五、 结论
用OI分析微波消解系统按USEPA3051方法进行沉积物的酸分解，不仅快速，而且精密度也好，电解阳极泥的微波消解ICP光谱测定分析与期望值非常一致。
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| 微波辅助酸解水等液体样品 |
一、 引言
本应用说明提供了液体样品，包括饮料和废水中酸浸取金属元素的微波样品制备方法。本方法已批准为美国环保局方法USEPA
3015--微波法酸消解和浸取液体样品制备方法。为了说明此方法的应用，我们用OI分析微波消解系统对一个大学的自来水和Texas州一个池塘的水样进行消解后，用ICP光谱法测定水样中的金属元素浓度。
传统的常规水样酸消解方法是费时而又污染实验室环境的电热板法。USEPA
3015方法的建立为我们提供了一个快速而又更精密的选择性水样制备方法。
1990年的资源保护和回收法规的SW-846大纲已批准了使用USEPA
3015方法。密封容器微波消解法也通过合同实验室工作鉴定计划（CLP-SOW）的批准。此外，特别综合环境应急监测，治理和责任法规也批准了使用微波消解制备全部金属样品的方法。在1991年标准方法委员会（标准方法3030K）上也批准了微波帮助消解法。1992年9月11日，USEPA建立了应用微波加热消解污染物分析的规范方法，在联邦登记号（40CFR
136部分）公布。此规范方法适用于任何一个具有同样功能的微波消解仪器。
微波消解是一个实用而又省时的技术，与常规电热板法比较可降低90%的总制样时间。在微波消解中，把样品和试剂置于一个加压且透过微波的容器（罐）中，由于在密闭容器（罐）中能够提高温度，因而提高了溶解样品的能力。
二、 设备--微波消解系统
应用具有压力和温度控制的OI分析微波消解系统消解水样。在消解加热中，在转动架上均匀放置12个OI分析标准和温度/压力控制罐。此微波系统具有独特的远距离控制设计，使操作者不在炉旁而通过控制装置可以观察和进行所有样品加热和制备的工作，此远距离控制设计也提高了微波系统的可靠性。
本方法中应用的温度和压力控制附件，在建立未测试过的样品消解方法中，是一个必不可少的装备。此温度/压力控制设备可指示消解罐内的临界温度和压力，并且可在消解罐内温度和压力超过安全极限时自动切断和开通微波电源的功能。本系统的压力控制附件不仅具有省时的特点，而且可防止试样和试剂受到污染。与其它压力控制罐设计不同的是，OI压力控制系统不需要每次消解后均进行一次压力转换线的清洗。
三、 制样步骤
（本方法）下列制样步骤作为废水和引用水的参考消解方法，基体不同的样品要对本方案作一定的修改。
1． 量取45ml样品置于一个OI分析PFA特氟隆消解罐中，加5ml
HNO3，并把可能粘在消解罐内壁的样品洗到罐底，在罐口放上一块安全膜，盖上盖，拧到密闭程度。
2． 按第1步方法，制备其它消解罐。一次可同时加热12个消解罐，把这些消解罐均匀地放到微波炉内的转动架上。
3． 制备空白样罐时，在消解罐内装同等的试剂（5ml
HNO3）和45 ml蒸馏水。
4． 选择消解罐内样品和试剂质量最多的罐作为温度/压力控制罐，把此消解罐转到炉门口，连接压力控制附件的转换线和温度控制附件。
5． 校正温度探头后，从微波炉压力控制探头旁边的孔中，把控温探头穿进去，插到控制消解罐上的温控附件内。
6． 选择OI分析微波消解系统的温度（压力）/时间控制方式，设计加热程序如下：
步骤 功率（W） 压力（psi） 时间（分钟）
1 600 75 2:00
2 100 125 2:00
3 100 170 10:00
用OI分析微波消解系统实施USEPA 3015方法，可在10分钟内达到1700C，然后在1700C下保持10分钟。
7． 加热结束，取出消解罐冷却至室温，打开消解罐把样品转移到塑料容量瓶中，并用蒸馏水洗涤消解罐内壁和安全膜，一并到入容量瓶内后定容。
注：进行酸消解制样时应注意有关实验室安全规范。具有专利设计的安全膜和温度（压力）控制附件可确保您安全。
四、 结果
通过前面要求方法制备的样品，用0.2um的过滤纸过滤，然后用ICP光谱仪进行测定，此测定值列于表1，并同时列出引用水中EPA允许限量。
表1：一个大学水塔自来水和Texas州一个池塘的水的ICP分析（微波制样）
元素 测定值（ppn） EPA限量（ppb）
Ag <5 50
As <1 50
Ba 124 1000
Cd <1 10
Cr <5 50
Hg <1 10
Pb <10 50
Se <1 10
Zn 57 5000
五、 结论
用OI分析微波消解系统按本应用方法进行水样的酸分解，不仅快速，而且精密度也好，用此法制备的水样通过ICP光谱测定分析，引用水中金属元素的浓度符合EPA要求。
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| 中压微波消解系统消解动物组织样品 |
一、介绍
这篇文章描述了用OI微波消解系统准备动物组织样品的程序。使用的试剂有硝酸（HNO3）、双氧水（H2O2）、盐酸（HCl）。此消解程序适用于任何微波消解系统，不论其输出功率大小。
微波消解是一种非常有用的样品准备技术，与传统的电热板技术相比，它可以节约时间90%以上。在微波消解中，样品和试剂放在加压的透明微波消解罐中，通过微波的能量加热试剂，同时压力促使酸试剂渗透到样品中使其溶解。
二、设备-微波消解系统
一套带有压力控制和温度控制的OI微波消解系统。一套OI中压微波消解罐放在一个旋转的罐架上，可以保证各个罐的均匀受热。此微波系统具有独特的远距离控制设计，使操作者通过WinWave软件可以不在炉旁而通过控制装置可以观察和进行所有样品加热和制备的工作，此远距离控制设计也提高了微波系统的可靠性。
本方法中应用的温度和压力控制附件，在建立未测试过的样品消解方法中，是一个必不可少的装备。此温度/压力控制设备可指示消解罐内的临界温度和压力，并且可在消解罐内温度和压力超过安全极限时自动切断和开通微波电源的功能。本系统的压力控制附件不仅具有省时的特点，而且传感线与样品和试剂分离可防止试样和试剂受到污染。与其它压力控制罐设计不同的是，OI压力控制系统不需要每次消解后均进行一次压力转换线的清洗。温度控制单元可以精确控制样品的温度。
三、程序
此程序的样品为动物组织。试剂为70% HNO3，30%
H2O2，和37% HCl。用蒸馏水清洗所有用于消解的设备及罐。
下面的程序是对相似基质样品消解的一个参考，不同样品也可做适当修改。
1． 称取0.2g样品放在一个PFA特氟隆罐中，加5ml
70% HNO3，并把可能粘在罐壁上的样品冲洗到罐中。放上安全膜，盖上罐盖，把罐放在罐架上。
2． 重复上述程序制备其它样罐，把这些样罐均匀地放在转动架上。
3． 制备空白样罐时在罐中加入同样量的试剂5ml
70% HNO3。
4． 把压力控制单元连接到控制罐上，把控制罐旋转到炉门口，连接上压力控制传感线。
5． 在WinWave软件中，进入Databases菜单，选择Method并打开此界面，在控制模式下选择Pressure，按下表1输入程序：
表1：动物组织消解程序
步骤 功率 压力 时间（min:sec）
（%） （psig） 停留时间 最大时间
1 50 20 2:00 5:00
2 75 40 5:00 6:00
3 75 60 2:00 3:00
4 75 80 2:00 3:00
5 75 100 2:00 3:00
6 75 120 2:00 3:00
7 75 140 2:00 3:00
8 75 160 15:00 16:00
6． 消解完成后，让消解罐冷却至室温，然后打开消解罐把样品转移到容量瓶中，并用蒸馏水洗涤消解罐内壁和安全膜，一并倒入容量瓶内。
注意：如果采用下列可选步骤，则不要用蒸馏水清洗消解罐。打开罐盖后，接着下面的步骤。
四、可选步骤（需要温度控制选件）
为了去除样品中的有机物质，加入H2O2。样品中如含有银、汞、锑、锡，或高浓度的铁、铝时，加入HCl用来稳定这些物质。
注意：可选步骤可以单独运行。如果既需要除去有机物质，又需要稳定被分析物，则运行程序"除去额外的有机物质"，在步骤1中加入HCl（先加HCl，再加H2O2）。
除去额外的有机物质
根据以下的步骤就可以用H2O2除去样品中的额外有机物质。
1． 待消解罐冷却至室温时，打开消解罐，加入2ml30%
H2O2，不放安全膜，盖上罐盖不拧。把罐放在旋转架上。
2． 重复上述程序制备其它样罐，把这些罐均匀地放在罐架上。
3． 把控制罐旋转到炉门口，温度控制单元与控制罐连接好。不要安装安全膜。
4． 在WinWave软件中，进入Databases菜单，选择Method并打开此界面，在控制模式下选择Temperature，按下表2输入程序：
表2：有机物质的除去程序
步骤 功率 温度 时间（min:sec）
（%） （0C） 停留时间 最大时间
1 75 80 9:00 10:00
5． 待消解完成后，让消解罐冷却至室温，打开消解罐把样品转移到容量瓶中，并用蒸馏水洗涤消解罐内壁，一并倒入容量瓶内。
稳定被分析物
根据下面的程序用HCl处理样品以稳定被分析物。
注意：含氯基质可能和一些分析方法产生干涉。参考仪器手册或者方法说明。
1． 消解罐冷却至室温时，打开消解罐，加入2ml
37% HCl，不放安全膜，盖上罐盖不拧。把罐放在旋转架上。
2． 重复上述程序制备其它样罐，把这些罐均匀地放在罐架上。
3． 把控制罐旋转到炉门口，温度控制单元与控制罐连接好。不要安装安全膜。
4． 在WinWave软件中，进入Databases菜单，选择Method并打开此界面，在控制模式下选择Temperature，按下表3输入程序：
表3：HCl稳定程序
步骤 功率 温度 时间（min:sec）
（%） （0C） 停留时间 最大时间
1 50 80 5:00 8:00
5． 待消解完成后，让消解罐冷却至室温，打开消解罐把样品转移到容量瓶中，并用蒸馏水洗涤消解罐内壁，一并倒入容量瓶内。
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