| 什么是超合金毛细柱 |
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| １:毛细往经历了从戈雷(Golay)不锈钢柱、玻璃柱到弹性石英
柱的历程，为什么现在要用不 |
| 锈钢超合金柱? 除材质外,弹性石英柱 与不锈钢超合金柱有哪些不同？以甲基硅翻柱为例 |
| 预以说明。 |
| 答:您的担心是很正常的。尽管我们在研究色谱柱,但仍会有许多
问题.众所周知,不锈钢全属表面的铁原子会吸附烷烃和极性化 |
| 合物， 若其表面完全被惰性涂层覆盖,不锈钢全属则成为了一种理想的毛细
柱材料。它具有抗弯曲、耐磨损、耐冲击、高热 |
| 阻的特性,使用不锈 钢金属和我们的柱预处理专利技术形成了超合金色谱柱(ALLOY)柱,
并使我们变成了世界关注的中心。 |
2:如何对金属表面进行预处理?
答:如图(专利)所示,我们成功地在不锈钢会属的表面形成了多层结构(5~7层，每层厚度不
超过0.001微米)。这些涂层之间是化学键合的,最外层的化学结构可以随液相的类型变化。
我们曾试图将涂层控制在3层以内,但发现要超过弹性石英毛细柱的性能,至少需要5层涂层
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| 。我们最好的柱子涂了7层,保证了最佳的惰性。 |
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| 3:用液相色谱ODS柱难以分析伯胺,伯胺的吸附性如何?
由于拖尾的问题用弹性石英毛细柱分 |
| 析伯肤困难吗? |
| 答:这是一个很难答的问题.大家知道安捷伦公司产品的性能非常好,目前,只有安捷伦公司做了这项工作.我们用Ultra
ALLOY -1 |
| 柱进行比较,图1表示了与Brand(J)性能的比较测试结果，用程序升温、5mg样品分析时,我们的产品表现出了明显的优势. |
| 如图5所示,由于含有多种胺,尼龙12.6的热解分析得到了多个用弹性石英柱难以分离的色谱峰. |
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| 4:不锈钢金属毛细柱内表面的粗糙皮大约是10微米(峰顶到峰谷),液膜在峰顶时较薄,在峰谷 |
| 时较厚,这是否影响分离? |
| 答:有影响.由于液膜变薄,倾斜的5层结构的最上面一层会暴露出来。我们发现由于金属表面的影响,不锈钢柱内表面涂布3层的预 |
| 处理是不够的,为了解决这个问题,需要5层的预处理涂层.其有效覆盖率可以达到90%,性能可与弹性石英柱媲美.图一上的SME |
| 图片清楚地表示了改进后的表面结构。 |
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| 5:听说Ultra ALLOY柱的热稳定性很高,但我极少加热到250℃.由于我总是在分析之前认真处理 |
| 样品,我认为这么高的热稳定性是没有必要的.柱的热稳定性高还有其它优点吗? |
| 答:有的,柱热稳定性高的优点是:1.低流失,长寿命;2.防止由样品中不挥发性组份引起的柱降解;3.不用溶剂可清洗色谱柱,消除 |
| 鬼峰--可以大量的节省使用时间;4.在长时间使用后,仍具有很好的数据重复性。
样品中通常含有少量的不挥发性杂质,这些 |
| 杂质沉积在柱入口处气或柱内,充当液膜,从而引起峰的扩展和吸附.甘油三酯和矿物油是常见的高沸点杂质,若将柱子加热到 |
| 高温(380-400℃),这些物质可以被全部洗脱.如果在每天的工作结束之后高温老化柱子,则省去了繁琐的溶剂清洗过程〈拆柱、 |
| 清洗、干燥、安装柱子、老化).另一个优点是能有效地减少由残留在柱中的高沸点物质而引起的鬼峰,大量的节省了分析时 |
清洗、干燥、安装柱子、老化).另一个优点是能有效地减少由残
留在柱中的高沸点物质而引起的鬼峰,大量的节省了分析时间。
超常的柱使用寿命表明了在很长时间内分析结果的可靠性和
数据的重复性.图比较了样品中混有5%菜籽油对柱降解的影响.
不锈钢超合金柱的内表面积比弹性石英毛细柱的大1O到20倍；
使油中的组份难以扩散。因此,不锈钢超合金毛细柱具有超强的
抗污染能力。 |
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| 6:每批产品之间的重复性如何? |
| 答:重复性很好。Ultra-ALLOY柱通过保留指数、分配比、覆盖率等项检测柱质量,使用极性化合物检测柱惰性.柱子的重现性 |
| 测试结果列于表1。 |
| 表1:不同批号之间产品的重现性(对每年的产品n=30)
柱子:UA-1(HT),1OO%二甲基聚硅氧貌,3Om(0.25mm内径),0.15um膜厚, |
| 130℃ |
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RI |
CV(%) |
RI |
CV(%) |
RI |
CV(%) |
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| 癸酸甲酯 |
1305.4 |
0.018 |
1305.5 |
0.017 |
1305.6 |
0.015 |
|
| 苊 |
1418.7 |
0.021 |
1419.1 |
0.022 |
1419.7 |
0.022 |
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| 1-十二醇 |
1456.1 |
0.009 |
1456.1 |
0.008 |
1456.0 |
0.006 |
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| 柱效(%) |
82.3 |
2.010 |
83.4 |
1.970 |
87.2 |
1.720 |
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| RI:保留指数 |
| 7:我们想用液氮冷阱冷冻样品,弹性石英大孔径柱不能够盘成很小的直径,不锈钢起合会柱能够弯成多小的圈? |
答:这的确是一种很好的应用方法。若慢慢的盘不锈钢起
合会柱, 直径可以小到1厘米.在液氮的温度下冷冻样品,
湿气和溶剂会堵塞 025mm内径的柱子,但使用0.53mm内
径的柱子就没有问题了(如图 所示).
8:你们有什么极性的起合会色谱柱?.
答:ALLOY毛细柱性能的表中列出了各种不同极性的柱子
,Uitra ALLOY柱有与填充柱的相同的固定液.也有专用的
PyGC、甘油三酯和PEG 20M柱(氢氧化钾脱活).参见应用实
例,详情请来电或来函垂询。 |
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| 9:使用GC/MS时,应注意什么? |
| 答:用四极杆质谱时,柱出口可直接插入离子源;使用磁质谱时,需用一个射流分离器或在柱出口连接一段弹性石英柱代替(50cm长)。 |
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| 10:我曾在美国见过不锈钢超合金毛细柱的内部是用熔凝硅胶涂布的,弯曲时熔凝硅胶是否会破 |
| 碎,金属表面会暴露出来吗? |
| 答:我们实验室在研究初期曾考虑过熔凝硅胶涂层,如您所言,当
柱子弯曲时其内表面的熔凝硅胶容易破碎,图6表示了市售的熔凝 |
| 硅胶涂层柱子的内表面涂层破碎,从金属表面脱落,暴露出金属的表面,而使
这根柱子变得非常活泼。尽管这样做的成本较 |
| 低,但由于上述原因,先 锋实验室(Frontier
Lab )不采用榕凝硅胶涂布的方法.目前,我们的惰性柱管特别适用于各种吹扫或富 |
| 集阱(purge&trap)TG/MS和GC/MS的接口使用。 |
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