| 前言
仪器的功能与使用
功能用途
特点
性能指标
使用方法
土壤测试的操作过程与示意图
浸提液的制备 土壤待测液的制备
土壤pH值、氮(N)、磷(P)、钾(K)、有机质(C)的测试
化肥中养分的快速测定
――比色法化肥中氮素的测
定化肥中有效磷的测定
化肥中有效钾的测定
附录一土壤耕层土样的采集,测试结果计算施肥量附录二肥料主要成分、性质、使用方法和当年利用率参考数据表
主要农作物每百公斤产量所需的养分量(公斤/百公斤)
附录三实验室氮磷钾的方法与试剂的配置方法
附录五装箱单
附录六平均产量施肥量参考表
前 言
改革开放20年,国家投巨资引进测土仪器和技术,在科研教学工作中发挥了很大作
用,而生产一线的快速测试和指导科学施肥技术仍较落后,国家有关部委自“六五”开
始支持研制了各种型号的土壤多功能仪器和便携式小型数字化光电比色计也只能普及个
别乡级化验室。十几年土肥测试技术推广的实践证明其主要矛盾有二:第一仪器价格较
贵一般农民难以承受,第二,繁琐的化学操作和复杂的计算非短期培训所能掌握,还必
须具备化验的基本条件才能进行。为此近几年来研制交直流两用小型智能化价格较低的
光电计是各厂家的技术热点,同时急需改进简化土肥光电比色法的化学操作与光电计配
套,使不具备化学知识的农民自己动手在田间(或室内)进行测土配方施肥,把“精确
农业”的实用技术送到农民手中。
本方法的特点是选用“睿龙牌”测土箱的化学试剂与方法,增加肥料样品的简单前
处理与小型数字式智能化光电计配套,以达到快速测试的效果。这样组合的优点是:
1、 不需建立化验室,另购玻璃仪器和药品,不具化学知识的农民便能动手测土;
2、仪器药品价格低适于乡村和种田户在田间地头测土或室内测定肥料用;
3、化学方法与试剂是常规法的微缩,试剂用量少,有效期长便于少数土样随时可测,
而常规法对少数土样也需配制一定量试剂(少量配不准),剩余试剂短期即失效,
只适于有计划的大批量样品化验,农民随时送来样品,很难作到即时测定。
4、测试结果查表即可配方施肥,有条件的也可由智能化光电计进行精密的结果计算 与配肥。
应讨论的几个问题:
1、测试精度与实用性:
与室内常规法比,样品以勺取代天平称量,加试剂以滴数代替玻璃计量吸管,这是影响测试精度的主要原因,而显色是与标准同步相对体积变化代替常规容量瓶绝对体积值,有利于消除人的感官误差,而且配以数字浓度直读光电计结果不再用标准曲线法,又避免了制作标准曲线时和测试时不同环境条件对显色影响所产生的误差。总之最大的误差是样品不称量。大量对比实验证明快速法的精度低于常规法,其优点是简便实用可走出化验室即时测试,正象人们购物时随身带的弹簧称一样,它不如法定公平秤准确虽不能做仲裁但能现场解决问题。
2、测试项目的确定:(以氮为例)
长期以来我国测土配方施肥习惯以土壤碱介氮作为土壤供氮的指标,它是速效氮和部分易矿化有机氮的总和。有机氮的矿化又受诸多条件的影响并非都在当季作物起作用,由此延伸到土壤全氮其全部发挥作用则需要更长的时间,从有效性来讲全氮也是有效的,这是评价土壤总体肥力的重要指标。但是作为当季快速测土施肥要求应是速效氮水平的高低,尤其是近代大量应用化肥的情况下对土壤速效氮影响起重要作用。在一茬作物测土配肥中其施入肥料量也是按当季利用率计算的,对第二茬作物的后效并非计算在内,只能再测土壤速效养分重新计算施肥量,参照美国农化服务中心和欧洲各国测土施肥经验针对我国农民施肥技术现状只测速效氮是简便易行的,在有条件的集约化种植的农场,用室内常规法定期全项目测定指导施肥当然更好,另外速效氮的形态问题,硝态氮随时与水分在土壤中运动,一般耕层一次采样不能测出某时间的相对含量,还不考虑进入地下水的损失,据国外研究证明铵态氮移动性小主要集中在耕层与作物生长有一定的相关性,因此在简易测土施肥技术普及工作中只测铵态氮仍有一定效果。
3、测试误差来源与光电计质量简评方法:
各行业测试的全过程主要分两大步,第一步待测液制备是专业分析主要技术所在也是误差产生的主要来源,而第二步待测液中某元素的定量分析是通用基础化学分析技术,一个待测液采用不同分析方法(如重量法、容量滴定法、容量比色法、光谱法)其测试结果差别不大,所差只是精度不同,例如:有效磷的测试误差主要是因浸提时间震荡强度和环境温度等的影响所致,在没有恒温浸提条件的实验室一个人重复操作也难以有好的重现性,又如速效钾的浸提因不同浸剂(因后期定量测定方法的要求)而提取的量差异较大,因此不能说哪个定量方法测的结果准确。在报出结果时必须标明采取的浸提剂和定量用的方法以便结果运用和技术交流。如果用醋酸铵浸提(国标法)的待测液直接用火焰光度法测钾与把铵去除后再用四苯硼比浊法或钾电极法定钾的结果是一致的。
在了解上述误差来源的前提下再讨论如何对光电比色计质量评价,光电比色计只是各行业样品待测液中元素定量采用比色法时,在最后比色阶段才使用的。它比用人眼与标准色阶比较更精确。20年来推广各种光电计的实践中不少多年从事土肥分析者常用土样的测试结果来评价光电仪质量,等于把全过程分析误差都归于光电计,这是不公平的。即使是最后一步的比色其误差也不完全是比色计所致,被测元素经化学显色后其色度在一定时间内是相对稳定的,必须在规定时间内完成比色操作,也就是说被测养分溶液的色度是不断变化的,这也是数字浓度直读仪比旧式仪标准曲线查浓度的优越之处。因此不能用标准溶液显色后去试验仪器的稳定性,灵敏度等。化学家们确定不变的离子色作为国际通用的检验仪器性能的方法,即用(兰色)(黄色)(红色)三种(一般用黄,兰即可)不同浓度的溶液检验比色计的各项性能这是比较不同型号仪器性能的唯一客观办法也是质检部门检验比色计产品质量的标准方法。
一.功能用途:
睿信龙牌RL—2C型土壤养分分析仪可实现对土壤中氮、磷、钾的测量。
二.特点:
(1)被测溶液浓度直读,不在查找任何曲线。
(2)操作简单方便。
(3)功耗小,稳定性好。
(4)性能价格比最优。
(5)体积小,重量轻。
三.性能指标:
(1)波长范围:红光及蓝光。
(2)相对偏差:红光测硫酸铜 ±1
蓝光测重铬酸钾 ±6
N ±5 P ±1 (实验室的方法)
K ±5 有机质 ±5 (实验室的方法)
(3) 电 源:交流电185V—240V,f=50fz。
(4) 功 耗:≤3W。
(5) 体 积:270?200?80 mm3。
四.土壤测试操作示流程图:(仅适用于本所提供的试剂箱)
(一) 土壤待测液的制备:
(1)取由地面向 (2)取三平勺土样 (3)加自来水至刻 (4)加入两小勺把(黄豆粒大小)下10—20公分的倒入土样瓶中度线 相应的浸提剂,(测氮、钾用1号土样,捏碎避光 粉、磷用2号粉,酸性土测磷加凉干 3号试剂10滴PH不加任何试剂 (5)加盖剧烈震动1分 (6)静放2分钟 7)倒入过滤瓶 (8)待测液制好钟停2分钟。 过滤 可进入下一步。
(二).土壤PH值、氮(N)、磷(P)、钾(K)、有机质(C)的测试:
A:测试PH值
B:土壤中氮(N)的测试:
1、氮测试液的准备:
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| (1)在1号比色皿中加入自来水至刻度线2号中加2滴氮标准3、4号加不同土样待测液至刻度线 |
(2)在2号比色皿中加入
自来水至刻度线摇匀 |
(3)按照1、2、3、4顺序向向四个比色皿中加入氮一2滴,摇匀, 再加入氮二2滴,摇匀,放置 5-10分钟,即可上机测试。 |
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2.测试土壤中氮的含量:
首先,打开机器电源,按下光电及蓝光键,将1号比色皿放入槽中,盖盖,调节“调零”旋钮,使表头显示00.0;然后,取出1号比色皿,放入2号,盖盖,调节“浓度”旋钮,使表头显示3.0;最后依次放入3、4号,盖盖,并记录每次的数值;此值即为土壤中氮的含量,单位为公斤/亩。
C.土壤中的钾(K)测试:
1.钾测试液的准备:
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(1)在1号比色皿加入自来水至刻度线2号加2滴钾准3、4号加不同土样待测液至刻度线
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(2)在2号比色皿中加入自来水至刻度线摇匀 |
(3)按照1、2、3、4顺序向四个比色皿中加入钾一2滴摇匀,再加 入钾二2滴,摇匀即可上机测试。
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测试土壤中钾的含量:
调节“浓度”旋钮时,使表显示为15.0,其他步骤与氮的相同。
D:土壤中的磷(P)测试:
1.磷测试液的制备:
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2.测试土壤中磷的含量:
打开机器电源,按下光电及红光键,调节“浓度”旋钮时,使表显示为6.0,其余步骤与测氮相同。
E:土壤中有机质(C)的测试:
在1号比色皿加入自来水至刻度线,2号加入有机质标准至刻度线,3号、4号分别加入不同土样的磷的待测液至刻度线,即可测试。测完后,将2号倒回原瓶中,备用。
2.测试土壤中有机质的含量:
首先,打开机器电源,按下蓝光键,将1号比色皿放入比色皿槽中,盖盖,调节“调零”旋钮,使表头显示00.0;然后,取出1号比色皿,放入2号,盖盖,调节“浓度”旋钮,使表头显示2.0;最后依次放入3、4号,盖盖,并记录每次的数值;此值即为土壤中有机质的含量,单位为百分数。
注:(1)待测液可以是一个或多个,说明书中的操作过程是以两个土样为例的。
六.化肥中养分快速测定-比色法
在化肥测试中仪器的调整与土壤的相同。
(一).化肥中氮素测定:
样品待测溶液制备和结果计算:
化肥中除尿素和含尿素的复混肥外,一般可直接用水溶解制备待测液,具体方法是:
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 |
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| (1)称取1g(准确至)均匀样品放入容量瓶加少量水溶解 |
(2)加水定容为100毫升 |
(3)吸取1毫升于另一个100 毫升。 容量瓶中,加水至刻 度摇均即为待测液。 |
结果计算:
N%=测量值(mg/l)×104 ×100÷[样品量(g)×106]=2×测量值(mg/l)/样品量(g)
2.尿素,复混肥含氮量的测定:
待测液制备需先用酸将酰胺态氮水解为铵态氮才能用比色法(或常规蒸馏滴定法,甲醛法)测定,处理方法;称样0.5-1克(尿素0.5复混肥1克)准确至0.01克,于50毫升三角瓶中,加水10毫升硫酸3毫升摇均瓶口放一小漏斗,在电炉上小火加热至大量CO2气泡发生后再继续煮沸至产生浓的SO3白烟时停止加热,自然冷却,用水冲洗小漏斗,将样液转入100毫升容量瓶中加水至刻度摇均吸1毫升于另一个100毫升容量瓶中加水至刻度摇均即为待测液。然后,按下一步操作上仪器测量。
3.比色法测定其含氮浓度(mg/l)
注:这里1号为“0”标准,2号为上限值,调浓度钮时应调到20,单位为ppm。
肥料中有效磷的测定
待测液制备和结果计算:
称取样品1 克(准确至0.01克)于100毫升三角瓶中,加2%柠檬酸50毫升,间歇摇动30分钟,过滤吸滤液1毫升于200毫升容量瓶中,加水约50毫升煮沸5分钟,冷却后加水至刻度摇均即为待测液。
结果的计算:
(P2O5)=待测液浓度值(mg/l)×104 ×100×2.3÷[称样量(g)×106]=2×待测液浓度值(mg/l)×2.3/称样量
式中: 2.3----P变P2O5表示的换算系数
2.待测液中磷的比色测定:
注:这里1号为“0”标准,2号为上限值,调浓度钮时应调到40,单位为ppm。
三.肥料中有效钾的测定:
1.肥料中有效钾的计算:
称取1克样品(准确至0.01克)于250毫升容量瓶中,加水约100毫升煮沸30分钟(复混肥应加入1毫升10%NaOH煮沸除去铵态氮)冷却后用水定溶。吸取5ml清液于50毫升容量瓶中,加水定溶即为待测液。计算公式如下:
(K2O%)=待测液浓度(mg/l)×2500×1.2×100÷[称样量(g)×106]=待测液浓度×6/称样量
式中: 1.2----K换算为K2O表示的系数
2待测液中钾的比浊测定:
土壤耕层土样的采集,测试结果计算施肥量
1土壤采集与处理
土壤样品的采集是决定分析结果正确反映土壤特性的重要环节,因此必须选择在有代表性
的地点采集样品,不同分析目的采样方法也不同,这里只介绍耕层土壤混合样品的采集方法,供
简易测土配方施肥应用。耕层深度因各地土壤与耕作条件而有差异,一般为15-20厘米,具体深
至犁底层即只采取犁底层以上的土,同一茬口的一块地应采多少点作为混合土样要根据田块面积
大小和地形情况而定,地势平坦,面积较小如1-5亩,可采5个点,面积较大的地块如10亩以
上可采10-20个点,采样点的分布应按地块形状作不同排列形式,如地块呈方形,按对角线布点,
呈长方形,按双排布点,呈长条形则按蛇形布点(如图示)
|
× ×
×
× ×
|
× ×
× ×
× ×
|
×
×
×
|
避免在粪堆上和同一垄上以及田埂,路边,沟边和特殊地形部位上采集。在每个采样点上用
铁铲由地面向下(15-20)垂直插入挖取约1公斤土样合装一个大布袋或清洁的编织袋中,并在袋
中将各点采集的土样充分混均,倒在塑料布上,再进一步混和并挑去石块,煤渣残根叶等杂质。
用四分去二法反复进行至剩余约0.5公斤土样为止。将其装入纸袋带回(或现场用鲜土样测试室
内晾干后进行测试,每个土样应有标签,写明采样地点,日期,深度,前茬和现种作物等。
2.应用土壤养分测定结果估算施肥量(测土施肥)
本方法参照农业部农业局编写的配方施肥一书的养分平衡法的目标产量配方法,根据作物
产量的构成,由土壤和肥料两方面供给养分的原理来计算肥料的施用量。
肥料需要量 目标产量×作物单位产量养分吸收量-土壤养分测定值(kg/亩×校正系数
= ________________________________
肥料养分含量×肥料当季利用率
式中:目标产量即计划产量,根据土壤肥力状况确定
作物单位产量养分吸收量,肥料养分含量及肥料当季利用率均为常数,可从有关资料查出。
注意;本仪器测定的磷钾是以元素P,K形式表示,肥料含量及养分吸收量中的计算也应以同一形
式。有的资料中查出的磷,钾以P2O5,K2O形式表示,须经过换算才能应用。换算方法如下:
P=P2O5×0.4364; K=K2O×0.8301
校正系数: 又称为土壤测定养分的利用率或利用系数,它的值可以大于或小于100%,需通过
空白田实验(不施肥)用下式求得;
校正系数 空白产量×作物单位产量养分吸收量
= __________________
养分测定值(kg亩)
注:
配方施肥是综合运用现代农业科技成果,根据作物需肥规律,土壤供肥性能与肥料效应,在
有机肥为基础的条件下产前提出氮,磷,钾的适宜用量和比例以及相应的施肥方法的技术。即配
方施肥(或叫测土施肥)是一个完整的技术体系,并不是上面所给出的一个公式所能完全代表的。
我们的仪器可以提供田间速测的可靠手段,正确运用测定的结果确定施肥量还要依赖于是否系统
掌握了配方施肥技术。缺乏这方面知识的同志请参阅有关施肥书籍或请教当地土肥站,农计站后
再制定施肥计划。
(估算实例)
某农户今年丰产小麦的计划产量指标为每亩500公斤,通过试验已知土壤无氮对照区(不施氮
肥)的小麦亩产为200公斤,测得大田土壤含氮量(N1+N2)为10公斤,无氮对照的含氮量为8
公斤。现有化肥品种为碳酸氢铵,有机肥料主要为猪圈粪,历年施肥水平每亩5-6车。试估算实
现小麦亩产千斤的中产计划,每亩约需施用多少有机肥料和化学氮肥?
(解答)查表:冬小麦每百斤产量需纯氮3斤,单位产量养分吸收量=3/100=0.03
土壤养分校正系数=200×0.3/8=0.75
每亩尚须补充氮肥=500×0.03-10×0.75=7.5公斤
假设以氮素需要补充施入量的2/3作基肥,按优质圈粪含氮0.5%,当季肥料中氮肥利用率为
25%折算,则每亩需优质圈粪的数量为
7.5×2/3÷(0.5%×25%)=4000公斤
另外,以氮素需要补充量的1/3作追肥,按碳铵含量为17%,肥料利用率按30%折算,则每
亩需要碳铵量为
7.5×1/3÷(17%×30%)=49.02公斤
注;1土壤养分含量(公斤/亩)=土样测定值(mg/kg)×0.15
2公式中的校正系数即土壤养分当季利用率,在未作空白(不施肥)田间试验地方为简便可借
用经验数,综合生产条件差的地区利用率低可用0.7条件好的地区可用0.9
3目标产量是根据当地综合生产条件和土地肥力水平确定的,一般为正常年份产量加20%定为
预期计划产量为宜.
主要作物每百斤产量所需养分斤数表二
| 作物 |
氮 |
磷
|
钾
|
| N |
P2O5 |
P |
K2O |
K |
| 水 稻 |
2.5 |
1.2 |
0.52 |
2.0 |
1.7 |
| 冬 小 麦 |
3.0 |
1.2 |
0.52 |
2.5 |
2.05 |
| 棉花(籽棉) |
5.0 |
1.8 |
0.78 |
4.0 |
3.33 |
| 玉 米 |
2.6 |
1.0 |
0.43 |
2.1 |
1.75 |
| 谷 子 |
4.7 |
1.7 |
0.74 |
5.0 |
4.17 |
| 大 豆 |
7.2 |
1.8 |
0.78 |
4.0 |
3.33 |
| 甘 薯 |
0.4 |
0.2 |
0.09 |
0.8 |
0.67 |
| 马 铃 薯 |
0.5 |
0.2 |
0.09 |
1.0 |
0.83 |
| 黄 瓜 |
0.4 |
0.4 |
0.17 |
0.5 |
0.42 |
| 番 茄 |
0.5 |
0.5 |
0.22 |
0.5 |
0.42 |
| 甜 菜 |
0.4 |
0.4 |
0.17 |
0.6 |
0.50 |
| 高 粱 |
2.6 |
1.3 |
0.57 |
3.0 |
2.50 |
| 花 生 |
6.8 |
1.3 |
0.57 |
3.8 |
3.15 |
| 豌 豆 |
3.1 |
0.9 |
0.39 |
2.9 |
2.40 |
| 油 菜 |
5.8 |
2.5 |
1.09 |
4.3 |
3.57 |
| 烟 叶 |
4.1 |
0.7 |
0.31 |
1.1 |
0.91 |
| 芝 麻 |
8.2 |
2.1 |
0.92 |
4.4 |
3.65 |
| 大 麻 |
8.0 |
2.3 |
1.00 |
5.0 |
4.15 |
| 胡 萝 卜 |
0.31 |
0.1 |
0.04 |
0.5 |
0.42 |
| 萝 卜 |
0.6 |
0.3 |
0.13 |
0.5 |
0.42 |
| 大 葱 |
0.3 |
0.1 |
0.04 |
0.4 |
0.33 |
| 芹菜 |
0.16 |
0.1 |
0.04 |
0.4 |
0.33 |
附录(2) 实验室氮磷钾测试试剂及配制方法:
土壤有效氮的测定:
一.试剂的制备:
1、27g NaOH,3g EDTA二钠盐,5g醋酸钠(NaOAC,分析纯)放入约500毫升水中溶解后,加入45g苯酚,溶解并加水定溶至1升,用棕色瓶在阴凉处或4°C冰箱中保存.
2、次氯酸钠溶液:用量筒取400ml含CL 5.25%的NaOCL(分析纯),加1600ml纯水混合,用棕色瓶在阴凉处保存。
3. 土壤浸提液(1mol/LKCL)称取:74.5gKCL(化学纯)溶解于1升水。
4. NH4+-N贮备标准液:0.4717g烘干的(NH4)2 SO4溶于水后定溶1升。即为100ppmN
的贮备标准液。
二.测试步骤标准液的配制:
1 称取通过20目的风干土10.0 g,放入100ml三角瓶,加浸体剂50.0ml塞紧,手摇1分钟,停放2分钟再摇1分钟,过滤于干净的三角瓶中。2 取三个50ml容量瓶,3 编号为1,4 2,5 3,6 在1号放入5ml浸提液2号放入5ml 6ppm标准液,3号入5ml滤液,然后,依次加入5ml酚溶液和10ml次氯酸钠碱性溶液,摇匀,在室温下放置20分钟到30分钟。上机用红光测定。7 吸取贮备8 标9 准液3ml,10 放入50ml容量瓶中,11 用浸提液稀释定溶,12 即为6ppm标13 准液。 注:
1. 1号为“0”标准液,2号为6ppm标准浓度,3号为待测液。
2. 调节仪器浓度钮时,应调节到0.60。
三.结果的计算:
土壤速效氮NH4+-N(mg/kg)=测量值×浸提时的液土
土壤有效磷的测定:
一.试剂的制备:
碳酸氢钠浸提液:(0.5mol/L NaHCO3):42.0g(分析纯)溶于800毫升水中PH值不到8.4,则用4 mol/L NaOH溶液调至8.4,然后定溶至1升。用于石灰性土壤有效磷的提取。
P贮备标准液:准确称取优级纯磷酸二氢钾.0。2197g(45度烘过4-8小时),用水溶解后加入5ml浓硫酸,加水定溶至1升,即为50ppm标准液。吸取该液10ml,用水定溶至100ppm,即为5ppm标准液.
硫酸钼锑贮备液:浓硫酸208.3 ml缓缓加入盛有400ml水的烧杯中,(烧杯在冷水中)并不停地搅拌,冷却,另取钼酸铵20g溶于60度的200ml水中,冷却,然后,将硫酸液缓缓倒入钼酸铵液中,不断搅拌。再加入100毫升0.5%酒石酸锑钾溶液用水定溶至刻度,存放棕色瓶中。
钼锑抗混合显色液:取100ml钼锑贮备液加入盛有1.5g抗坏血酸的烧杯中,搅拌溶解(此液不易保存,现用现配)。
二.测试步骤标准液的配制:
称取通过20目的风干土5.00g,放入200ml三角瓶 加入,浸体剂100ml,震荡30分钟,立即过滤。 取三个50ml容量瓶,编号为1,2,3,在1号和2号放入10ml浸提液,2号再放入5ml5ppm标准液,3号放入10ml滤液,然后依次加入5ml硫酸钼锑抗色液加水定溶,摇匀30分钟后上机用红光测试。
三.结果计算:
P(ppm)= 测量值×浸提时的液土比
P2O5(ppm)=测量值×浸提时的液土比×2.29
注:
1. 1号为“0”标准液,2号为0.5ppm标准浓度,3号为待测液。
2. 调节仪器浓度钮时,应调节到0.50。
土壤有效钾的测定:
一.试剂的制备:
浸提液(1molNaNO3硝酸钠):85g NaNO3溶解后定溶至1升。
钾标准液:称取0.1907g KCL(110度烘干2小时)溶于水并定溶至1升,此浓度为100ppm。
0.1%百里酚酞指示剂:0.1百里酚酞溶于100ml 95%乙醇中。
2 mol/L NaOH:8g NaOH溶于100ml水中。
10% EDTA溶液:10g EDTA二钠盐溶于100ml水后加5滴百里酚酞指示剂,滴加2 mol/LNaOH调至浅兰色。放置一段时间后兰色消失,溶液可继续使用.
3%四苯硼钠溶液:3.0g四苯硼钠(化学纯),3.0g磷酸二氢钾溶于100ml水中,放置过夜后将上清液过滤,放于棕色瓶中。
37%甲醛液:取100ml 37%甲醛试剂(分析纯),加5滴百里酚酞指示剂,用2mol/L NaOH,调至浅兰色。
二.测试步骤标准液的配制:
称取通过20目的风干土5.00g,放入100ml三角瓶,加浸体剂50.0ml塞紧,振荡30分钟,用滤纸过滤。 吸取20ml 100ppm标准液于50ml容量瓶中,加浸提液定溶,即为40ppm标准液。取三个100ml容量瓶,编号为1,2,3,在1号放入10ml浸提液2号放入10ml 40ppm标准液,3号放入10ml滤液,然后,加入10滴EDTA溶液,2.0ml甲醛溶液,2滴百里酚酞指示剂,摇匀,应呈极浅兰色,否则用玻璃棒沾取少量2mol/lNaOH调节,但切不可调节过头,以免兰色过深影响测定,然后,按顺序用注射式吸管吸取2.0ml四苯硼钠液对准液面中心急速地射入,摇匀,放置5-10分钟加水40ml,摇匀上机用蓝光测试。
三.结果计算:
K(mg/kg)= 测量值×浸提时的液土比
注:
1. 1号为“0”标准液,2号为40ppm标准浓度,3号为待测液。
调节仪器浓度钮时,应调节到40.0
土壤有机质的测定
试剂的配制:
浓硫酸:H2SO4(AR)原装
重铬酸钾(0.8M 1/6 K2CrO7):称取3.923g重铬酸钾(AR)于100ml量瓶中,溶解并定溶。
0.5%——C标准液:称取1.376g葡萄糖(AR)于100ml容量瓶中溶解后加1ml浓硫酸,定溶,浓度为5mg/l。
操作步骤:
称取通过2.0mm孔径筛的风干土1g(精确至0.001g),放入50ml高脚烧杯中,加入3.0ml水充分将土样摇散,加入10.0ml重铬酸钾,再加入10.0ml浓硫酸,并不断摇动,停20分钟后加水10.0ml摇匀静放(或离心),吸取上面的清夜10.0于50ml容量瓶中,加水定溶并摇匀,即可测试。
标准液的制备:取两个50 ml高脚烧杯,2号加3ml 0.5%——C标准液,然后分别加入10ml重铬酸钾,再加入10ml浓硫酸,并不断摇动,然后,在1号加入13 ml水,2号加入10 ml水,停20分钟,待用。
结果计算:
土壤有机质以“%”表示,保留两位小数。
土壤有机质(分析基%)=C×0.23 式中:
C--仪器测量浓度值 0.23--土壤有机质氧化校正系数
注:
1号为“0”标准液,2号为15.0mg标准浓度,3号为待测液。调节仪器浓度钮时,应调节到15.0 |