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第一页 第二页 JP-303型极谱分析仪使用说明书 3 第三页 第四页 第五页

3.6.波高测量方法
极谱波的波高是波峰与其基准之间的高差。由于本仪器对提供的测试方法都可获得常规波、一次导数波和二次导数波,因而计算波高所用的基准亦有下述三种:
3.6.1“前谷”- 正向标注波峰之前的负峰,或负向标注波峰之前的正峰。主要用于计算常规波高(见图三)或二次导数波高。
注意:如在第一个标注波峰之前无波谷(负峰或正峰),则正向扫描以寻峰窗口左边框、反向扫描以寻峰窗口右边框与极谱曲线的交点作为“前谷”。
3.6.2“后谷”- 正向标注波峰之后的负峰,或负向标注波峰之后的正峰。主要用于计算一次导数波高(见图四)或二次导数波高。
3.6.3“切线(拟合) - 正向标注波峰前后两负峰的切线,或负向标注波峰前后两正峰的切线。主要用于计算二次导数波高(见图五)或常规溶出峰波高。
使用者应根据测试方法以及实测的波形,正确地选用上述三种波高基准。
3.7 含量计算方法
3.7.1标准比较法  依据样品与标准成正比的方法来计算样品浓度含量。

本仪器目前可用三种定量方法自动计算出待测物质的浓度含量。先测量和存储标准的波高Is,并输入标准的含量Cs。测量样品时,其含量Cx即可根据所测得的波高Iy
Cx = Cs·Iy/Is
自动计算出来。
用公式本仪器可同时存储10个标准,用于多元素连测。
3.7.2 标准曲线法  依据线性回归分析导出线性回归方程的办法来计算样品浓度含量。
先测量和存储3~8个系列标准的波高,并对应输入各标准的含量。然后进行线性回归,得到回归方程 Iy = k·Cx + Io 的回归系数k和常数Io。测量样品时,其含量Cx即可根据所测得的波高Iy用公式
Cx = (Iy - Io)/k
本仪器可同时存储10组系列标准,用于多元素连测。
3.7.3 标准加入法  依据线性回归分析导出线性回归方程并外推的办法来计算样品浓度含量。
先测量和存储样品及其逐次加入标准后的3~8个系列波高,并对应输入各次加入后的标准总含量。然后进行线性回归,得到回归系数k和常数Io。样品含量Cx即可采用外推法(Iy=0)用公式
Cx = Io/k
自动计算出来。

测量时加入样品中的标准不应明显改变被测溶液的体积,以免引入较大误差。
本仪器可同时存储4组系列标准,用于多元素连测。
3.7.4 扣除本底自动计算出来。

样品物质的极谱波是叠加在空白底液的本底曲线之上的。本仪器设置的扣除本底功能可获得实时的不含本底的纯样品极谱波。

先测量和存储空白底液的极谱曲线,然后设置“扣除本底”为“YES”,设置“本底曲线”为该空白底液极谱曲线的存储号。在测量样品溶液时,微机即可实时地逐点扣除本底曲线,使屏幕显示纯样品的极谱波。

受数据取值范围的限制,当存储的本底曲线数值较大时,扣减后的曲线将会出现限幅而导致波峰数据错误。为避免出现这种情况,当使用“扣除本底”功能时,测量样品溶液应比测量空白底液选择数值更大的量程(通常扩大2小档以上)。反演本底曲线可以知道测量空白底液时所选择的量程。

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