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滴汞电极的安装见图八。
a.旋松限位杆头部的螺母,将输汞软管穿过其中,再依次将滴汞电极上端的螺母、压环套入输汞软管,然后将软管套在接头体上端的圆锥部,用螺母压紧。
b.将毛细管套上密封圈后插入接头体(插到底),然后套上压套,用螺母压紧。
c.依次将甘汞电极、铂电极分别用两根尼龙扎带捆扎在固定柱上,然后把尼龙扎带剪短。注意两个电极下端应在同一高度上。
d.旋松震动杆前端的夹块螺钉,将毛细管下端穿过夹块和电极安装板对应洞孔。注意:不要再旋紧夹块螺钉去夹住毛细管,以免影响震动杆动作!(如果采用自备的固体电极或悬汞电极取代滴汞电极进行测量,方可旋紧夹块螺钉去夹持电极。)
e.调整限位杆的高度,使限位杆头部的下端面与滴汞电极上端螺母相距2~3cm(两者不能相碰,以免短路),并使三只电极的下端处于同一高度上,再旋紧限位杆头部的螺母,夹紧输汞软管。最后水平旋转限位杆,使滴汞电极处于垂直状态。
1.1.3
将汞池降到最低位置(限位杆处),把分析纯汞缓慢倒入汞池,同时观察输汞软管两端及毛细管密封处有无漏汞的现象,然后缓慢升高汞池,反复用力挤压输汞软管,排除管内及滴汞电极接头体中的全部气泡,使汞滴从毛细管下端滴出。再把汞加到汞池一半的高度,并注入一些蒸馏水覆盖汞的表面,盖上汞池盖。最后将汞池降到限位杆处(注意观察汞滴不再自由滴落)固定备用。
加汞时(建议把电极架放入塑料桶内)注意谨慎操作,不要把汞散落地面。
1.1.4
安装震动器上各电极的引线(初次安装时请小心用力,以免折断电极)。
a.头部有一黄色塑料导管的引线或黄色引线插在滴汞电极插头上。
b.头部有一红色塑料导管的引线或红色引线插在甘汞电极插头上。
c.另一根引线插在铂电极插头上。
1.1.5
将随机附带的电极系统电缆线的9足插座插在震动器下面的插头上,电缆线另一头的15足插头插在主机后面板的“电极系统”插座上。
1.1.6
使用限位环上限定位测量时的汞池位置,可使每天(每次)测试时汞柱高度保持基本一致,将给测试工作带来方便。
1.1.7
更换毛细管时一定要降低汞池位置,然后把滴汞电极从震动器上拆下慢慢举过汞池高度,让毛细管内的汞全部吸出后,再按图八所示谨慎操作更换毛细管。之后,反复用力挤压输汞软管,务必排除管内及滴汞电极接头体中的全部气泡。
1.1.8
震动器震动力量在出厂前已调整好,一般情况下用户不必再作调整。如果必须调整,可按图九调整震动杆的位移量(一般为0.3mm左右)。
a.取下震动器上的螺钉,打开震动器盖。
b.将两个紧固螺钉松开,一面均匀微调另两个调整螺钉,一面用手推按震动杆试试改变后的位移量是否达到要求,然后再把两个紧固螺钉均匀地固紧。
c.联结好电极系统电缆线开机试试震动力量是否满足要求,再装好震动器盖。
注意不要把震动杆的位移量调整得过大,以免测试时震动毛细管给溶液带来太久的扰动而影响测量重现性。
显示器按照随机配套的显示器使用说明装配好底座,置于主机上。请了解各调节旋钮的作用,待整机通电后再进行调整。
1.3
打印机安装
打印机按照随机配套的惠普打印机用户指南细心安装。请仔细阅读该说明书,熟悉打印机的操作。打印机所附磁盘软件是用于通用电脑的,有条件的用户可安装上(包括DOS打印)。本仪器已自配有打印软件,具有文本和图形交叉打印的功能,仅适用于配套惠普打印机并使用黑色墨头(彩色墨头不打印)。在一页纸上打印多组数据和图形时,中途不要关闭打印机电源。在仪器的“其他参数”菜单中可以设置打印功能。建议“打印质量”为草稿(DQ),已能满足一般需要。高质量(HQ)费墨!
1.4
仪器自检
把仪器各部分安装联结妥当后,即可进行仪器自检。请按以下步骤操作仪器。
1.4.1
依次接通主机和显示器电源,应能听到“嘟嘟”声。稍等片该后调节显示器的“亮度”和“对比度”旋钮,使屏幕上显现的文字图形有合适的明暗层次(应能区分暗、亮、闪烁、增亮)。显示器后部的两个调节钮,可以分别改变显示区域的高度和左右平移图形,必要时可作调整。这时在屏幕中部通信录的下方应显示闪烁背景的日期。请用数字键依次输入现在的年-月-日(
* * - * * - * * )。
1.4.2
按 ENT 键后仪器进入确定(运行)方式的状态,屏幕显示“运行方式”菜单。请选择“正弦扫描自检”,按
YES 键后仪器进入预置(方法)参数的状态,屏幕显示“正弦扫描自检”的参数菜单。按 曲线 键仪器进入预置(曲线)参数的状态,屏幕显示“曲线参数”菜单。按
其它 键仪器进入预置(其它)参数的状态,屏幕显示“其它参数”菜单。请浏览一下各个参数菜单,但暂时不要改变参数值。
1.4.3
按 运行 键后仪器进入模拟的测试运行状态,主要参数显示在屏幕的上、下部,在中部的座标网格上,将每间隔2s(静止时间)绘制一条5Hz(扫描速率)的正弦曲线(若曲线上下部有切顶,可按
调零 、 ∧∨ 、 YES 键调整),重复4次(扫描次数)。接着绘制一条平均曲线(增亮实线)后停止运行,仪器进入确定(波高测量)算法状态。
按 ∧∨ 键,在“波高基准”参数项下将轮换出现“前谷”、“后谷”
1.1.1
“切线”供选择。此处选择“切线”量峰算法。
1.1.2
按 YES 键仪器进入处理数据状态,开始智能寻峰、切线拟合、自动测量波高。同时在屏幕上绘制精细的座标网格,并在上面绘出平均曲线(增亮实线),标注波峰,绘出拟合切线(闪烁线)和显示出寻峰窗口。最后在屏幕右部“波峰数据”菜单中依次列出各标注峰的电位值和波高电流值。之后仪器进入选择操作的状态。
1.1.3
按 <> 键可以平移寻峰窗口(按数字键可以预置步进量(2n)),再按 YES 或 复原 键后,仪器重复4.4.5的操作。
1.1.4
按 打印 键,仪器先把屏幕图形用黑底大网格重画一遍(使打印出的图形便于观看)后,进入准备打印前的设定编号状态。请接通打印机,装好打印纸,按数字键和
ENT 键或 ∧∨ 和 YES 键设定打印编号后,仪器进入输出打印状态,并启动打印机打印屏幕显示内容。打印内容传送完后,打印编号自动加1,仪器回到选择操作的状态,即可进行下面的操作。
1.1.5
按 退回 键后再按 存储 键,仪器进入存储选择状态。选择“存储内容”菜单中的“极谱曲线数据”项,按
YES 键仪器进入准备存储曲线状态,选择“曲线编码”菜单中任何一项键入自定的数字编码后按
ENT 键,当前的曲线(包括测试方法和全部参数)即存入选中的曲线号中。之后,仪器返回选择操作状态。
1.1.6
按 复位 键使仪器返回到设定日期状态,再按 YES 键进入确定(运行)方式状态。选择菜单中的“反演库存曲线”项,按
YES 键进入选择曲线状态。在菜单中应有4.4.8操作存入的曲线编码,选择该项。按
YES 键进入预置(曲线)参数状态,再按 运行 键仪器反演曲线,存储的曲线(包括测试方法和主要参数)将会显示在屏幕上。然后按
YES 键,仪器将按4.4.5相同的方式运行,并显示同样的图形。
1.1.7
上述各项检查无误,表明主机工作基本正常,仪器通过了自检。电极系统的工作及方法参数的设置调整是否正常,可在后面的使用练习中得到检查。
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