一、 使用方法

1.1       运行方式菜单

此菜单里目前列有6项，确定仪器的运行方式。
1.1.1   使用当前方法

每当仪器由预置参数状态进入测试运行状态时，工作参数区的当前实验参数都会自动储存在机内当前方法存储区中。当下次开机或复位时，当前方法存储区中的参数又会自动装入工作参数区。选此项，即是使用先前的实验参数继续进行测试。
1.1.2     调用库存方法

调用操作者编码储存在方法库中的实测方法，进行测试。
1.1.3      新建测试方法

由仪器出厂提供的极谱法(目前有线性扫描极谱法，线扫溶出伏安法，线扫循环伏安法)中选择一种测试方法，自己预置参数进行测试。

1.1.4          反演库存曲线

调出操作者编码储存在曲线库中的实测曲线，演示计算或重新处理。

1.1.5          处理库存数据

调出操作者储存在数据库中的实测样品数据，统计处理和列表打印。

1.1.6          正弦扫描自检

使用正弦扫描模拟测试的方法，自检仪器的主机。(不能用于测量)

1.2        方法参数菜单

由于测试方法不同，此菜单部分参数项不一样。

1.2.1          导数　　导数极谱法设定。0-常规极谱，1-一次导数，2-二次导数。

1.2.2          量程　　极谱电流测量灵敏度大量程(10的方次)设定。

1.2.3          扫描次数　　一次测量的重复扫描次数。

1.2.4          扫描速率　　极化电位的扫描速率。

1.2.5          起始电位　　极谱扫描电压的起始电位，即屏幕显示的“原点电位”Eo。

1.2.6          终止电位　　极谱扫描电压的终止电位。(起始电位至终止电位为扫描区间)

1.2.7          清洗电位　　清洗电极的相对电位。(向扫描区间外偏离终止电位的幅度)

1.2.8          富集电位　　电解富集的相对电位。(向扫描区间外偏离起始电位的幅度)

1.2.9          清洗时间　　(搅拌)清洗电极的时间。

1.2.10      富集时间　　(搅拌)电解富集的时间。

1.2.11      静止时间　　汞滴生长时间或静止平衡时间。

1.3        其它参数菜单

此菜单里目前列有8项，把那些不经常需要改变的仪器参数集中在这里。

1.3.1          含量单位　　浓度含量使用的单位。(隐含体积单位）

1.3.2          提前电位　　扫描电位的提前量。把扫描开始时的干扰电流移出显示区。

1.3.3          自动校零　　设定是否自动补偿扫描开始时的前期电流和电容电流，自动校准零位。

1.3.4          震动电极　　设定每次扫描结束后是否自动敲击工作电极。使用滴汞电极时应置为“YES”，换用固体电极或悬汞电极时应置为“NO”。

1.3.5          座标网格　　设定测量显示和打印时是否需要座标网格。

1.3.6          打印质量　　设定高质量(HQ)、正常质量(NQ)或草稿质量(DQ)打印方式。

1.3.7          打印比例　　设定打印出的数据或图形的大小比例。

1.3.8          图形倍高　　设定打印出的图形幅面在高度方向上是否需要加倍。

1.4        曲线参数菜单

此菜单里目前列有8项，主要用于设定极谱曲线采集、处理、显示过程中的一些参数。

1.4.1          寻峰窗宽　　设定在采集的极谱曲线中智能寻峰的电位宽度。

1.4.2          最小峰高　　设定智能寻峰中的最小峰峰值(满量程的百分比)。小于此值的波峰予以忽略，不予标定。

1.4.3          数字滤波　　设定在测试采集或反演重现极谱曲线过程中滑动平均值滤波的系数n（2n+1点平均）。

1.4.4          本底曲线　　设定被作为本底曲线而预先存储在库曲线中的曲线号，用于扣除本底。

1.4.5          扣除本底　　设定测试采集或反演重现的极谱曲线是否扣除本底曲线。

1.4.6          平均曲线　　设定是否对重复扫描采集的多根极谱曲线进行逐点平均。在定量测试时通常应置为“YES”。若置为“NO”，屏幕将保留所有的极谱曲线，波峰数据为第一根曲线的数据。

1.4.7          数字微分　　设定是否叠加显示采集或反演的极谱曲线的数字微分曲线。

1.4.8          波峰反相　　设定是否颠倒显示极谱曲线。

1.5        定量方法菜单

此菜单里目前列有3项，供选择浓度含量自动计算所采用的计算方法。

1.5.1          标准比较法　　也叫波高比较法。依据样品与标准成正比的方法来计算样品浓度。

1.5.2          标准曲线法　　也叫工作曲线法、校准曲线法。依据线性回归分析导出线性回归方程的办法来计算样品浓度。

1.5.3          标准加入法　　也叫加入标准法。此方法因加入标准的方式不同而有多种计算法，本仪器采用外推法。依据线性回归分析导出线性回归方程的办法来计算样品浓度。

1.6        存储内容菜单

此菜单里目前列有3项，被选中的项目将存储在机内记忆芯片里，断电也不会丢失，可长期保存。

1.6.1          标准波峰数据　　存储数据处理后的波峰电位和波高电流值，用来建立标准数据库进行线性回归分析和浓度计算。

1.6.2          极谱曲线数据　　存储数据处理后的极谱曲线(包括全部实验参数)作为库曲线，以便扣除本底或反演计算。

1.6.3          测试方法参数　　存储当前的全部实验参数作为库方法，以便日后测量同样的物质时，可直接调用库方法(已设置好全部实验参数)进行傻瓜式操作。

1.7        显示参数的说明

1.7.1          在显示量程、电流、含量等带有10的方次的数字时，为了方便，用“e”代表“10”，其后的数字表示方次。

1.7.2          “标准数据”项下显示了两个参数，“#”号前面的数字，表示的是标准的代号(定量方法用标准比较法时)或标准系列的组号(定量方法用标准曲线法或标准加入法时)，后面的数字，表示的是已储存的标准总数。

1.7.3          “样品数据”项下显示了两个参数，“#”号前面的数字，表示的是样品的分组号，后面的数字，表示的是已储存的样品总数。

1.7.4          “扣除本底”项下显示数字和“#”号时，该数字表示的是被作为本底曲线而扣除的库存极谱曲线号。

1.7.5          “最小峰高”项下的数字，表示的是相对于电流(纵)座标满刻度的百分数，寻峰时峰峰值小于该数值的小峰将被当作干扰而丢弃。

1.7.6          “数字滤波”项下的数字，表示对极谱曲线的平滑程度。数字大滤波好，分辨力低；数字小滤波差，分辨力高。

1.7.7          “数字微分”项下显示“YES”时，显示极谱曲线的同时，还将用虚线显示它的软件微分曲线，以供使用者了解高一次的导数极谱波情况。

1.7.8          “反向扫描”项下显示“YES”时，仪器扫描反向，从终止电位向起始电位方向扫描，即从屏幕座标的右边向左扫描。

1.7.9          “零位”项下的数字，表示极谱曲线的零点位置，其最大调节量为4094。在调节零位时，屏幕将显示一根水平的调零基准线，它的相对移动量，指示了调整后的极谱曲线上下位移量。

1.7.10      “补偿”项下的数字，表示对常规极谱曲线的斜度补偿量，其最大调节量为4094。调节补偿时，常规极谱波基线倾斜可得到校正。需要注意的是斜度补偿会改变常规波的波峰数据，对标准和样品应使用同样的补偿量。

1.8        注意事项

1.8.1          如果仪器测试时极谱曲线呈一根直线(高灵敏度量程亦如此)而仪器自检正常，通常是电极系统和电极电缆方面的问题。请检查毛细管是否在滴汞，滴汞电极和甘汞电极中是否有气泡阻断通路，三根电极电缆是否插错、断线等。每当更换了毛细管后，请在靠近滴汞电极处反复用力小心挤压输汞软管，务必排除滴汞电极不锈钢接头体中的全部气泡。如果电极电缆插头断线，可旋开插头重新焊接。

1.8.2          如果毛细管下端洞口被堵塞，可将其在溶液中浸泡一段时间，然后反复用力小心挤压输汞软管，使汞滴能自由滴落。实在不行，可将毛细管下端堵塞处截去一小段(切口应整齐)或更换一根新的毛细管。

1.8.3          测量时三支电极应置于电解池中部，不能与电解池壁相碰，以免影响测试的重现性。

1.8.4          电极系统应放置于不受外界震动影响的坚固的工作台上。仪器工作时应避免外界的震动，以免影响测试的重现性。对低含量物质的测定尤其应注意。

1.8.5          在采用标准加入法测量样品浓度含量时，应把未加标准的样品极谱曲线存储起来，测试完加标系列及线性回归后，再使用“反演库存曲线”的运行方式(不要改变参数值)，反演样品曲线并计算浓度含量。

1.8.6          在采用标准曲线法和标准加入法存储标准波峰数据时，(除了选择波峰数据外)应使用数字键设定存储在哪个标准组号中。采用标准比较法时无须此项操作。

1.8.7          使用 CLR 键删除不需要的标准或样品数据有两种方法：

a.在仪器处于核查数据的状态时，可逐一删除选中的单个标准或样品数据。

b.在仪器处于存储标准或存储样品的状态时，可一次性删除选中(“标准数据”或“样品数据”项下)组号内的全部标准或样品数据。

注意：已被删除的数据不能再复原，因此在执行删除操作前，请仔细校核。

1.8.8          本仪器的测试方法不再分设阴极化和阳极化。实际测量中，由“起始电位”和“终止电位”的电位高低决定了试样在电极上的氧化(阳极化)或还原(阴极化)反应。起始电位高于终止电位，从左往右扫描是阴极化，反扫是阳极化，屏幕坐标格的电位座标用负值表示；起始电位低于终止电位，从左往右扫描是阳极化，反扫是阴极化，电位座标用正值表示。在测试运行中按  F2  键，可以改变扫描方向。

1.8.9          本仪器的电位扫描幅度由“终止电位”和“起始电位”的差值来设定，不再是500mV的固定值。扫描幅度单元素测量时可设置窄些，多元素测量应设置宽些。

1.8.10      使用滴汞电极测量时应正确设置扫描参数，使仪器扫描周期小于汞滴的自由滴落周期，以便震动器同步汞滴。汞滴的自由滴落周期决定于毛细管孔径，并可用升降汞池的位置来调整；而仪器的扫描周期由静止时间和扫描时间之和决定。扫描时间可由扫描幅度除以扫描速率得到，仪器在“测试运行”期间亦会显示。

1.8.11      本仪器仅在“测试运行”期间才接通参比(甘汞)电极和辅助(铂)电极，这样可避免测试前的电极反应所带来的影响。

1.8.12      当“震动电极”置为“YES”(使用滴汞电极测量)时，每次测量的重复扫描次数比设置的扫描次数多一次，数据处理亦将第一条极谱曲线丢弃不用，这是因为该曲线与后继的曲线略有偏差。

1.8.13      经数据处理后能标定的波峰应满足智能寻峰的三个条件：“波峰电位”和“波高基准”都在寻峰窗口中，并且峰峰值大于“最小峰高”。如果使用者需要的波峰没有标定，可以平移寻峰窗口，改变寻峰窗宽或最小峰高参数，来重新标定。

1.8.14      在“存储极谱曲线数据”或“存储测试方法参数”时，若要存储在已设有编码的号数下，应先用 CLR 键删除原有编码，才能重新键入编码存入。当然，新的数据将把原来的数据覆盖了。

1.8.15      如果采用“扣除本底”的功能进行浓度定量，应先存储空白底液的极谱曲线，然后将“本底曲线”参数置为空白底液曲线的存储号，“扣除本底”参数置为“YES”，并适当增大量程后，再按照“5.9 使用练习”中类同的方法进行测量。

1.8.16      在采用“扣除本底”的功能进行浓度定量时，屏幕除了用亮实线显示扣减本底后的极谱曲线，还用黑虚线显示未扣减的原始极谱曲线。测量时应注意这两种曲线(要定量的那一段电位区范围的曲线)均不得出现上下限幅的情况，否则将会引起波峰数据的错误。如果出现上述情况，可调节零位或增大量程。

1.8.17      本仪器中固化的打印软件是按照惠普“PCL指令系统”编制的。该软件默认打印机的生产厂参数值和A4幅面纸张。若在通用电脑上使用配套打印机并改变过生产厂参数值，有可能在本仪器上出现不正常的打印。发生这种情况时，只须在本仪器的“其他参数”菜单中重新设置打印功能即可恢复正常，或在安装有“DJPMenu软件”的通用电脑上，(默认国家选择“英国”并用F4键)复位原生产厂参数值。

1.8.18      测量某种物质时，应该选择适当的支持电解质制备溶液，使被测物质在这种底液中的极谱波灵敏度高又不易受干扰。使用者可在说明书后的附录和其他有关文献资料中查找。向上级业务部门咨询或向同行学习可获得更为实用的方法。

1.9        使用练习

对于初次使用本仪器的操作者，请按下述步骤制备试验溶液(或采用自己熟悉的标准溶液)反复做几次试验性测试，以便尽快熟悉和掌握本仪器的使用方法。

1.9.1          制备试验溶液

建议试剂用分析纯试剂，稀释溶液的水用二次蒸馏水，称样分析天平的误差小于万分之一，容量瓶、吸液管等均为一等品。

先用清水冲洗制备溶液的玻璃器皿，再用重铬酸钾洗液洗净，然后用一次蒸馏水冲洗7～8次，再用二次蒸馏水冲洗3～4次，放入烘烤箱内在100℃温度下干燥后备用。

a.制备 1×10-3 mol/l 镉标准溶液

称取纯金属镉0.1124g于100ml烧杯中，加浓盐酸5ml、浓硝酸1ml，加热使镉全部溶解，蒸至近干。再加浓盐酸1ml，加热蒸至近干后再加浓盐酸10ml，移入1000ml容量瓶中，用二次蒸馏水稀释至刻度并摇匀。

b.制备 1mol/l 氨氯化铵底液(简称氨底液)

称取53.4g优级纯氯化铵于1000ml烧杯中，加500ml二次蒸馏水溶解后移入1000ml容量瓶中。再加77ml分析纯浓氨水，10g分析纯无水亚硫酸钠，摇动溶液使亚硫酸钠完全溶解，再加新配制的0.1%的动物胶10ml，用二次蒸馏水稀释至刻度并摇匀。

c.制备 1×10-5、8×10-6、6×10-6、4×10-6、2×10-6mol/l 镉溶液

准确吸取 1×10-3mol/l 镉标准溶液10ml于100ml烧杯中，加热蒸至近干，加入氨底液溶解残渣，移入100ml容量瓶中，用氨底液稀释至刻度并摇匀，即配制成1×10-4mol/l 的镉溶液。

再用 1×10-4mol/l 镉溶液和氨底液稀释配制 1×10-5、8×10-6、6×10-6、4×10-6、2×10-6mol/l 镉溶液。

1.9.2          设定测试方法、参数和定量方法

接通电源输入日期后，依次进入各个菜单选择和设定：运行方式－新建测试方法，新建测试方法－线性扫描极谱法，导数－0，量程－3，扫描次数－4，扫描速率－500，起始电位－-300，终止电位－-1300，静止时间－5(配合毛细管)，含量单位－ug，提前电位－50，自动校零－YES，震动电极－YES，座标网格－YES，寻峰窗宽－400，最小峰高－1，数字滤波－3，本底曲线－0，扣除本底－NO，平均曲线－YES，数字微分－NO，波峰反相－NO，定量方法－标准曲线法(比如0#)。

1.9.3          测量 2×10-6mol/l 镉溶液

将汞池升高，把盛有试验溶液的电解池套入电极(电极插入溶液)，固定好位置，观察汞滴的自由滴落周期应大于静止时间和扫描时间之和(7秒)。调整汞池位置的高度，使之达到要求(否则减小静止时间)，再把限位环降至汞池托处定位。

按 运行 键，启动仪器开始测量(注意观察：正常情况下汞滴是在扫描结束时被震动器震落的,否则调低汞池位置)，根据屏幕上实时显示的极谱曲线，配合调整 量程 、(斜度) 补偿 、 调零 等键(调整时用数字键可设定步进量，按 ∧∨ 键步进改变数值，按 YES 键确认改变值，按 复原 键可恢复原数值)，使得在屏幕电位座标-540mV(波峰电位-840mV)左右处出现一个形状规则的常规极谱波镉峰。(在运行测试过程中按 电位 键后用 ＜＞ 键调整原点电位，再按 YES 键重新运行测试，可以平移设定极谱波在屏幕上的位置。)

按 导数 键后用数字键或 ∧∨ 键和 YES 键设定为：导数－1，再按 运行 键重新测试运行，在屏幕电位座标-520mV(波峰电位-820mV)左右处将出现一次导数极谱波镉峰。(波峰的大小和上下位置用 量程 、 调零 键调整。)

观察镉峰附近平均曲线和4次测量曲线的重合情况：若重合不好，重新运行；若重合良好，用 ∧∨ 键设定“波高基准”项下“后谷”量峰算法，按 YES 键进行数据处理，获得波峰数据。

按 ＜＞ 键平移寻峰窗口，使镉峰完整地处于窗口中，再按 YES 键，又一次进行数据处理，获得波峰数据。

按 存储 键后选择“标准波峰数据”项，按 YES 键后再用 ∧∨ 键选择“波峰数据”菜单中镉峰电位对应数据项，用数字键(比如0)设定“标准数据”项下的标准组号，再按 YES 键即可把镉峰数据存入该组号(0#)中。然后用数字键对应输入该标准溶液的浓度含量值0.2248（ug/ml）。(即2×10-6mol/l)

移开电解池，然后用洗液瓶冲洗电极，再用滤纸拭干。

1.9.4          测量 4×10-6、6×10-6、8×10-6、1×10-5mol/l 镉溶液

与5.9.3类似，仍然在一次导数下进行操作、调整、测量、存储。注意此时不能改变汞池位置，也不能改变除 调零 、 量程 和寻峰窗口之外的其他参数。