水中氰化物测定
（异烟酸---吡唑啉酮比色法）
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1． 原理：
在中性条件下氰化物与胺T反应生成CNCI，在与异烟酸做用经水解生成戊烯二醛，最后与比吡啉
酮缩合生成蓝色染料，此染料与氰化物大含量成正比，进行光度測定。
二．试剂
2%（m/V）氢氧化鈉
0.1%（m/G）氢氧化鈉
磷酸盐缓冲溶液（PH=7）
称取34.0克无水磷酸二氢钾和35.5克水磷酸氢二钠于烧杯中,加水容解后,稀释至
1000ml,摇匀
保存于冰箱中。
1%（m/V）氯胺T溶液
临用前称取1.0克氯胺T溶于水稀释至100ml棕色溶量瓶中,保存于冰箱中.
异烟酸溶液:
称取1.5克溶于24ml 2%氢氧化鈉中,加水稀释至100ml.
吡唑啉酮溶液:
称取0.25克吡唑啉酮溶于20ml N,N二甲基甲先胺中.存于棕色瓶中.
异烟酸--吡唑啉酮溶液: 临用前1+5混合.
(1)KCN储备溶液;
称取0.25克KCN溶于0.1%氢氧化鈉溶液, 稀释至100ml棕色溶量瓶中闭光存储.
(2).标定KCN:
吸取10.00ml KCN溶液于250 ml三角瓶中,加50
ml水和1 ml 2%氢氧化鈉溶液,0.2 ml银灵指标
剂用0.01MOI/L硝酸银标准溶液标定, 溶液由黄色刚变为橙红色为止,
硝酸银标准溶液用量为
(V1),同时用水做空白. 硝酸银标准溶液用量为(V0).
CN（MG/ ml ）=C（V1-V0）*52.04/10.00
C=硝酸银标准溶液浓度
V1=标定KCN溶液硝酸银标准溶液用量
V0=空白硝酸银标准溶液用量
52.04=相当于1L大1mol/L硝酸银标准溶液的氰离子的质量克数
(3).10μg/1.00 ml 氰离子溶液: 取KCN储备溶液的体积如下V=10*500/T*1000
T*1000=1 ml KCN储备溶液中氰离子的μg数
10.00=1 ml 10μg/1.00ML KCN溶液含10μg 氰离子
500=配制10μg/1.00ML KCN溶液体积
准确吸取V ml KCN储备溶液于500 ml 棕色溶量瓶中用0.1%氢氧化鈉溶液
稀释至刻度摇匀。
（4）1μg/1 ml 氰离子溶液:
临用前吸取10 ml.10μg/1.00 ml氰离子溶液于
ml 棕色溶量瓶中用0.1%氢氧化鈉溶液 稀释
至刻度摇匀。
三．仪器
724分光光度计
25 ml 比色管
可调电炉，
500蒸馏烧瓶的蒸馏装置
四．标准曲线测定：
取8支25 ml具塞比色管分别加入1μg/1 ml 氰离子溶液0，0.20,0.50，1.00，2.00，3.00
，4.00，5.00 ml,加0.1%（m/G）氢氧化鈉至10
ml,加磷酸盐缓冲溶液5ml混匀,迅速加入0.
2ml氯胺T溶液立既盖塞子混匀,放置3—5分钟,
加入5ml异烟酸--吡唑啉酮溶液混合液,加水至
刻度摇匀。在25―35的水浴中放置40分钟.在638nm波长下,1CM比色池,以控白为参比测定吸光
度,绘制校正曲线.
五样品测定:
样品处理：
取200 ml污水样品于500 ml蒸馏瓶中加数粒玻璃球，加入10
10%硝酸锌溶液，7—8滴0。05%
甲基橙指标剂，迅速入515%酒石酸溶液，立即盖好瓶盖，使瓶内液体保持红色，打开冷凝水，
往接收瓶中加10 1%氢氧化鈉为吸收液，当样品中存在亜硫酸钠NaCO3时可用4%氢氧化鈉溶液做
为吸收液。冷凝管的下端插入吸收液中。此时开始加热蒸馏，蒸馏速度2~4
ml/min。当吸收瓶
中馏出液接近100
ml 时停止加热，用少量水洗涤馏出导管，取下接收瓶用水稀释至刻度。此馏出液为C液。同时
ml混匀,迅速加入0.2ml氯胺T溶液立既盖塞子混匀,放置3~5分钟,
加入5ml异烟酸--吡唑啉
酮溶液混合液,加水至刻度摇匀。在25~35的水浴中放置40分钟，在638nm波长下,1cm比色池,以
控白为参比测定吸光度。从标准曲线查出相应的氰离子含量。
六．结果计算
氰离子含量=(ma-mb)*V1/V*V2
ma= C液从标准曲线查出相应的氰离子含量
mb= D液从标准曲线查出相应的氰离子含量
V=.样品体积ml
V1=样品蒸馏出体积ml
V2=取此馏出液为C液体积ml
七．精密度和准确度
6个实验室测定氰化物含量0。022~0。0032mg/L的水样如下
重复性：相对标准偏差分别为7.4%和1.8%
准确性：回收率为92~97% |
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